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设立气相电泳检查食品添加剂富马酸之中溶解马来酸。新方法：试样用扩散相互挥发定容后，改用RF–SCX气相气相圆柱（25cm×4.6厚度，5μcm） 分开，以0.005mg？S安1盐酸溶剂–甲醇（60∶40）为扩散相互，速率0.3mg？g安1，检查nm208nm。结果：试样之中富马酸与马来人 醇分开度超出3.1，在0.1～5.0kg？S安1区域内，马来酸岭占地与pH椭圆形极佳的关系可（n=0.9999），最高检出限超出0.05g？cm安 1，展现持续性极佳。论点：该法方便、更快、嗅觉、正确，可用做食品添加剂富马酸之中马来酸的检查。马来酸（MaleicAcid）亦称顺丁烯二 醇，是富马酸的顺反异构躯，主要在生产线流程之中导入，其所含多寡单独揭示生产线关键技术操控技术水平和品质，国际间肉类刑法典理事会（CAC）及英国肉类添加剂刑法典 （美国国会）仅规章食品添加剂富马酸之中马来酸的所含不得将近0.1%（1g？cm安1），所以设立食品添加剂富马酸之中马来酸所含检查新方法对于操控富马酸新产品 密度带有鼓励的含义。关于马来酸的检查媒体报道不多，主要为高效色谱电泳[1～3]，还有用毛细色谱法则[4]和水分子电泳检查的 媒体报道（戴安的公司给予的数据），但回授高效色谱电泳存有分开度和展现持续性不令人满意的原因，而且气相岭较窄，而毛细色谱和水分子气相在必将还够流行起来，本文透过 气相气相圆柱对富马酸之中马来酸开展检查，气相峰形极佳，分开度m3.0以上，而且扩散相互速率只有0.3mg？g安1，可耗费混合物，新方法方便、快速 CVT、正确，耐用性强于，完全符合食品添加剂溶解检查敦促。1、科学仪器与试药高效色谱气相控制系统：Agilent1200同型，放于四元燃烧室、DAD激光、自动进样器及气相自动化系统管理（Agilent的公司）；SUPELCOSILTMLC－SCX气相气相圆柱（25cm×4.6厚度，5μcm，SUPELCO的公司）。马来酸标准品（SUPELCO的公司，提纯99.3%）；富马酸标准品（Martin.EhrenstorferGmbH的公司，提纯99.3%）；甲醇（气相 稀，Parker的公司）；食品添加剂富马酸（由清大瑞森西安市工业公司法的公司给予）；所用其他催化剂仅为数据分析稀；水为超纯水。2、气相必需气相圆柱：SUPELCOSILTMLC－SCX气相气相圆柱（25cm×4.6厚度，5μcm）；扩散相互：0.005mg？S安1盐酸溶剂－甲醇 （60∶40）；速率：0.3mg？g安1；气相圆柱低温：35℃；激光：电路感测器激光（DAD）；检查nm：208nm；进样量：5μS。应用领域上述必需，收1.0kg？S安1的马来酸标准品氢氧化钠进样，收马来酸为5.0kg？S安1、富马酸为10.0kg/S安1的结合标准溶液（分开度氢氧化钠）进样。3、新方法与结果3.1试样处理过程称取食品添加剂富马酸试样0.1k，精细称定，用扩散相互挥发并定容至100.00mg，过0.45μcm孔洞滤膜，进样检查。3.2关系可实地调查分别精制pH为0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0kg？S安1的马来酸前传标准溶液，按“2”挂钩的气相必需进样审 测定，并以标准溶液pH（Y，kg？S安1）为横坐标，岭占地（T）为比值求出，同时用最大者二整数开展一维复出，得规范椭圆回归方程为 T=87.916Y–0.7097，线性相关常数n为0.9999，关系可极佳。3.3准确度与展现持续性收pH为1.0kg？S安1的马来酸标准溶液，不间断进样8次，数值8次进样的岭占地标准偏差，称赞检查新方法的准确度，结果如表1下图，岭占地RSD为0.77%，准确度极佳。取同一批食品添加剂试样，直角处理过程8份，行政处分进样检查，数值每份试样之中马来酸所含，实地调查新方法的展现持续性，结果如表1下图，RSD为3.17%，展现持续性极佳。注记1准确度和展现持续性试验结果准确度试验进样单次12345678RSD（分之一）岭占地85.792687.212286.056187.849787.230186.712986.809587.11570.77展现持续性试验试样英文字母12345678RSD（分之一）所含（分之一）0.01010.01050.01030.00970.00990.00980.00960.01013.173.4加标回收率试验为了实地调查新方法的回收率，对6份富马酸试样开展加标储存起来试验，加标技术水平为国际间预购技术水平0.1%，即1.0k？cm安1，回收率在99.4%～100.7%间，RSD低于1.5%。回收率展现持续性极佳。3.5检查限将马来酸标准溶液挥发进样，以10倍音量（G/S=10）不下，本新方法最大者含有pH为0.05kg？S安1。以称收0.1k富马酸试样，定容100.00mg数值，富马酸之中马来酸的最高检出限为0.05g？cm安1，即0.005%。3.6试样精确测量透过本新方法精确测量了5批富马酸试样，马来酸所含分作0.0072%，0.0091%，0.0128%，0.0102%，0.0155%，仅未曾大于预购敦促。4、争论试验之中主要实地调查了检查的扩散相互必需，包含甲醇百分比、盐酸pH以及速率对峰形和分开度的直接影响。试验分析表明，扩散引荐的甲醇百分比对富马酸和马来酸的岭形影 鸣极为突出，当扩散引荐不含有甲醇时，混合物震荡突出，富马酸和马来酸分开度氢氧化钠的HPLC气相图如图3下图，气相岭拖行颈更为严重，而且不会超出孔径分开，随着流向 变引荐甲醇百分比的下降，马来酸和富马酸的岭变形好，分开度变大，当甲醇为40%时，HPLC气相图如图1安C下图，气相峰峰形如粗糙轴对称。扩散引荐盐酸pH 对气相峰峰形如直接影响很大，但对分开度有一定的直接影响，试验之中实地调查了盐酸pH为0.005、0.01mg？S安1两种情形，辨认出盐酸pH波动对富马酸的出峰时 数间前提并未直接影响，而盐酸pH提高则可以使马来酸出峰一段时间在后，分开度变大，所以配上盐酸pH为0.005mg？S安1。速率对出峰一段时间和分开度有一定的 直接影响，而对峰形前提无直接影响，当速率由0.3mg？g安1转变成0.5mg？g安1后，富马酸和马来酸出峰一段时间仅在后，分开度增大，所以配上速率为 0.3mg？g安1不仅必须变小分开度，而且可以耗费混合物。配上本文的气相必需，富马酸和马来酸的分开度超出3.1，标准肉类刑法典理事会 （CAC）及英国肉类添加剂刑法典（美国国会）检查敦促。马来酸的紫外渗入图集如图4下图，最主要渗入nm为208nm，富马酸的紫外渗入与马来酸基本一致，在本文气相必需下未遭遇文献资料媒体报道的最主要紫外渗入nm红移情形[3]，而且在该nm下HPLC气相孔径较快，所以配上检查nm为208nm。1.马来酸（maleicacid）；2.富马酸（fumaricacid）本文设立的检查新方法方便、更快，展现持续性极佳，而且该新方法合乎关的ISO的检查敦促，可以为检查食品添加剂富马酸之中的马来酸给予有效率方法，为保证富马酸新产品的密度及外贸给予努力。
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【离子交换色谱】气相电泳检查食品添加剂富马酸之中马来酸
核心提示：设立气相电泳检查食品添加剂富马酸之中溶解马来酸。新方法：试样用扩散相互挥发定容后，改用RF–SCX气相气相圆柱（25cm×4.6厚度，5μcm） 分开，以0.005mg？S安1盐酸溶剂–甲醇（60∶40）为扩散相互，速率0.3mg？g安1，
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