第一,气相分子吸收光谱的起源和发展。
气体分子吸收光谱(Gas-PhaseMolecularAbsorptionSpectrometry)是以光吸收定律为原则,根据被测组分分解成的气体对光的吸收强度与被测组分浓度之间的关系来定量测定样品的。从1976年Cresser等人首次提出GMPAS方法到现在40多年来,GMPAS在水质分析中已经研究了许多测定项目,如Br-、I-、NO2-、NH3-N、Cl-、硫化物和SO23-的测定。雷奇科夫和其他人首先用这种方法测定了SO2,然后用来与惰性气体混合的氢化物气体测定了B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物,关于这种方法的研究几乎每年都有报道。但由于这些方法都是与各个研究课题相适应的,所以在国外该技术还没有实现产业化。
图1国外发表的论文。
张寒奇等学者从80年代开始对这种分析方法进行研究,其氯离子测定法在我国具有实用价值,原上海宝山钢铁总厂环境监测站的臧平安(现任上海安杰环保科技有限公司总工程师)在1987年对GMPAS进行了研究,发现了一种瞬时快速分解亚硝酸盐的催化剂,也就是一种能快速将硝酸盐分解成一氧化氮气的还原剂,并与原子吸收分光光度计相结合,在1990、1992年先后发明了亚硝酸根离子和硝酸盐氮的专利方法,专利号ZL90102835.5和ZL92108475.7,其中亚硝酸根离子的专利方法在1991年第六届全国发明展览会上获得铜奖。
图2“亚硝酸根离子测定法”发明专利证书。
图3“硝酸盐氮测定法”发明专利证书。
第四届全国发明专利铜奖。
经臧平安先生不断摸索,最终将亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定限降低到0.6µg/L,将测定水样的两项检测时间缩短到2min内出结果,1995年国家环境保护局(原环境保护部)委托中国环境监测总站组织研究和验证,并发「环检〔1995〕079号」颁布试行,1996年获中国分析测试协会颁发科技二等奖。
图5国家环境保护总局司发文环检[1995]079号
图6中国分析测试学会二等奖。
臧平安先生在上述两种方法的基础上,先后发现了氨氮、凯氏氮、总氮的测定方法,并在前人工作的基础上,研究出了一种测定水中及废水硫化物的方法,并于1998年被国家环境监测总站列为国标方法进行申报,同年因这一方法获得业界的广泛认可,他被列入《科学中国人·中国专家人才库》。
图片8“科学中国人·中国专家”荣誉证书。
气相分子吸收光谱仪器的研制与进一步开发。
在气相分子吸收分光光度计研究初期,气相分子吸收分光光度计在化学反应过程中采用人工操作,再用原子吸收分光光度计检测,操作人员的操作技术要求较高,臧平安先生1998年在10年的使用经验基础上,成功研制出国内外第一台气相分子吸收分光光度计样机,此后,通过对仪器的不断改进和完善,于2000年与上海分析仪器总厂下属的上海自立仪器厂合作,研制生产出三台GMA-2000型气相分子吸收分光光度计样机,并在当年的全国光谱仪器与分析监测学术讨论会上发表了研究成果。
GMA2000型气相分子吸收分子量分子量计专利产品。
为更好地推广这一方法,臧平安先生于2001年成立了上海安杰环保科技有限公司,进行公司化经营,并于2002年在GMA-2000型样机的基础上推出了第一台商品化专用气相分子吸收分子量分析仪AJ-2100,之后又起草、编写了氨氮等六个项目的环监方法标准草案,经国家环监总站审查,2005年7月由国家环境保护总局科技标准司组织全国省级以上监测站鉴定,并组织相关专家共8人审定通过这一标准内容。随后,国家环保总局科技标准司于2005年11月批准发布HJ/T195~200(2005)号《环保行业标准》,并于2006年1月正式实施。作为方法验证系统,AJ-2100参与标准方法验证的全过程。
图12HJ/T195~200(2005)所示的评审专家标准。
目前已有38个国家和地方标准被广泛采用,包括:
表格1:GPMAS应用的工业标准目录。
从技术水平看,经过16年的发展,臧平安先生领导的技术团队先后推出了AJ-2500、AJ-3000、AJ-3000plus等多种型号的第二代和第三代气相分子吸收分子量分析仪,在保证分析准确度的基础上,逐步确立和完善了仪器的研发方向、技术思路、技术框架、技术路线、要突破的关键技术等,在保证分析准确度的基础上,满足了水环境监测工作的需要,满足了气相分子吸收分子量分析仪全自动检测样品的需要,并制定了符合水环境监测工作实际需要的检测标准。
20171107142210.jpgQQ截图。
按下大图。
表格2气相分子吸收光谱设备系列。
由臧平安先生领导的团队开发的AJ-3000plus第三代气相分子吸收分子量分析仪,先后获得了“2015年科学仪器行业优秀新产品奖”、“2017CISILE自主创新金奖”、“2017BCEIA金奖”,该方法和仪器已得到分析行业和用户的广泛认可。与此同时,由于科学仪器的自主研发和创新,及其对水质检测分析的影响,国家水利部欲将其列为水利行业标准,在水利部门得到广泛应用。到2015年底,中国水利学会作为国标委办公室的团体标准试点单位,首次把“气相分子吸收光谱”作为团体标准立项,安杰科技作为该系列标准的主要起草单位,参与了团体标准从立项到成稿的工作。截至2017年6月29日,《水质氨氮测定气相分子吸收光谱(T/CHES12-16-2007)》等5项标准已经颁布,并于2017年9月1日起正式实施。
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图13公布水利标准的公告。
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得到了行业内众多的荣誉奖励。
随着技术的突破和创新,气相分子吸收光谱仪已经能够覆盖低浓度范围,能够对环境中较为复杂的水质进行检测,同时也突破了高原地区使用的困境。“AJ-3000PLUS气相分子吸收分子量分析仪”于2017年10月25日在海拔3700米左右的西藏拉萨完成调试并成功验收,标志着该仪器作为适合于高原地区环境监测的分析仪器通过了实用检验。
气相分子吸收光谱技术在环境,水利,海洋,农业,化工,石油等行业得到广泛应用,由于它具有方便,高效,快捷的优点,已逐渐成为市场上一支潜力巨大的大军,受到各行业的重视,突显出来。