白酒中塑化剂的整体检测解决方案（GC-MS）-公司动态-上海莱睿科学仪器有限公司

推出白酒中塑化剂的整体检测解决方案（GC-MS）

 

日前，媒体报道的白酒塑化剂风波持续发酵，驭锘公司也在密切关注事态发展，并在*时间内迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已开发出全套的专业检测方案。我们可以为您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色谱柱、气相色谱柱、滤膜和过滤器等各种色谱耗材，也可以提供相应的和解决方案。

为什么白酒中会出现增塑剂？
媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。
邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生育能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。

驭锘公司开发的以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：

1、实验目的
建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom  BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。

2、实验中仪器及材料
材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom  BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯
仪器：Agilent 1260；Agilent 7890B/5977A GC/MS；氮吹仪等。

3、实验步骤
注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。
甲醇必须是进口色谱纯。
3.1 SPE净化
Welchrom  BRP GLASS( 500mg/6mL)
1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；
2) 上样：500mL样品加入小柱中，流速 15mL/min，流出液弃去；
3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；
4) 洗脱：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；
5) 重新溶解：30 C下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。
注：5) 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。
3.2液相色谱测定条件
色谱柱：Ultimate  AQ-C18 (250 4.6mm, 5 m)
流速：1.0mL/min；
进样量：20 L；
检测器：UV 242nm ；
柱温：30 C
流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度
梯度设置
 

时间/min0531406060.01A6050200060B40508010010040

图1：16种塑化剂液相色谱图

3.3 GC-MS测定条件检测
色谱条件：
色谱柱：HP-5(30m 0.25mm 0.25 m)
进样口：25 oC，不分流进样
程序升温：50 oC（1min）20 oC/min 220 oC（1min）5 oC/min 280 oC（4min）
进样量：1 L
流速：1 mL/min

质谱条件：
接口温度：280 oC
电离方式：EI
电离能量：70 eV
溶剂延迟：7 min
监测方式：SIM模式，监测离子见表1

表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子

序号中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子1邻苯二甲酸二甲酯DMP163772邻苯二甲酸二乙酯DEP1491773邻苯二甲酸二异丁酯DIBP1492234邻苯二甲酸二丁酯DBP1492235邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、1936邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP1492517邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45728邻苯二甲酸二戊酯DPP1492379邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、7610邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP1499111邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP14922312邻苯二甲酸二环己酯DCHP14916713邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP14916714邻苯二甲酸二苯酯 2257715邻苯二甲酸二正辛酯DNOP14927916邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71
色谱图：

4、添加回收结果分析物添加量回收率(%)RSDs(n=3)DMP2110.35.61090.93.8DEP299.42.91088.91.3DIBP297.13.41090.54.5DBP298.42.21097.12.2DMEP291.23.41089.85.2BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DPP274.16.41068.35.6BMPP295.63.11094.33.8DEEP2106.33.91098.34.5DIBP297.13.41090.54.5DHXP298.33.41094.74.7BBP282.61.51076.33.0DBEP298.71.51089.11.0DCHP282.81.71076.25.8DEHP274.31.91071.92.5邻苯二甲酸二苯酯294.32.61093.62.9DNOP293.74.01087.44.9DNP288.33.31086.23.6

 

*n：平行样品的数量
注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹氮吹仪的针头。

本方法中使用到的耗材：产品货号产品名称描述用途09522-20006SPE小柱Welchrom  BRP (500mg/6mL，30pk，玻璃柱)前处理净化116767-01标准品16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T21911)，含证书含量测定00814-01008试剂WelPure HPLC 甲醇 4L*4提取、流动相00814-01010试剂WelPure HPLC 乙腈 4L*4提取、流动相00207-31043色谱柱Ultimate-AQ C18 (250 x 4.6 mm, 5 m)仪器分析03904-22001色谱柱WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um仪器分析PGC-11D氮吹仪12位 干式 标准型前处理浓缩00803-02302微孔滤膜Nylon 50mm*0.45um 100pcs过滤00802-02202针头式过滤器Nylon 13mm*0.45um 100pk过滤00801-04007进样小瓶2ml 9-425 透明带书写 100pk进样分析00821-39291进样盖垫红色PTFE/白色硅胶 蓝色开口螺纹盖 匹配 9-425小瓶进样分析

 

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