粗脂肪的提取和定量测定-技术文章-上海喆图科学仪器有限公司

 喆图小编就来说说用索氏提取法测定粗脂肪含量的原理及操作，熟悉重量分析的基本步骤。

    实验原理 ：脂肪是丙三醇（甘油）和脂肪酸结合成的脂类化合物，能溶于脂溶性有机溶剂。 

    本实验利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性，用脂溶性溶剂将脂肪提取出来，借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行，通常使用的脂溶性溶剂为亿醚，或沸点为30℃～60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为 粗脂肪 。同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能直接提取出来，所以该法又称为游离脂类定量测定法。  索氏抽提法测定脂肪大的不足是耗时过长，如能将样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再继续抽提，则可明显提高提取率。

    接下来喆图小编就来说说实验操作前的一些准备工作及步骤：

    将电热恒温水浴锅的水温事先加热（80℃）。务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于鼓风干燥箱内120℃烘干。

    1.折滤纸斗，取一张?11cm的滤纸，折成筒状，再将其一端折起来封死，便做成了滤纸斗。 

    2.称样：先将数粒花生仁去皮，在碾钵中用碾锤彻底捣碎作为实验样品。将滤纸斗在电子天平上称重，然后用药勺取２勺（约2g）样品装入滤纸斗中，把滤纸斗的开口处折起来封死；防止样品泄出滤纸斗。调整滤纸斗的高度，使其放在抽提管中时略低于虹吸管的上弯头处。将装好样品的滤纸斗放在电子天平上称重，两质量之差即为样品的质量。 

    3.提取：将索氏提取仪，从下至上安装。首先安装好烧瓶，并调整其高度，使其刚好能浸入电热恒温水浴锅中的水中。将装置从水浴锅的水中取出，继续安装提取管，把装有样品的滤纸斗放入提取管内，向提取管中缓缓倒入石油醚直至液面达到虹吸管上弯头部，正好虹吸一次；再向提取管中倒入石油醚，使其液面达到次液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连，将冷凝管安装到提取管上，检查一下，确保所有接口均对接完好（不漏气，不打滑）。轻轻打开自来水（冷凝用），将索氏提取仪整个装置放入电热恒温水浴锅中加热提取（水温80℃左右）。提取时间2～4h，约虹吸20次以上，记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。附注：若要将样品的粗脂提取完全，提取时间至少为12h以上。由于实验时间的限制，我们的提取率只能达到80％左右。 

    4.回收石油醚：提取2h后，当石油醚在提取管中的液面即将达到虹吸管的上弯头处时，从电热恒温水浴锅中取出索氏提取仪装置，室温冷却5～10min；取下平底烧瓶，将提取管的下端口插入回收瓶中，倾斜装置，提取管中的石油醚会虹吸而流入回收瓶中，达到回收的目的。再装上平底烧瓶，继续放入电热恒温水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴下，表明平底烧瓶中的石油醚已经蒸干。注意：必须蒸干后才能放入鼓风干燥箱烘干，否则会引起火灾。取下平底烧瓶，回收提取管中的石油醚。 

    5.称量粗脂质量：将平底烧瓶放入120℃的鼓风干燥箱中烘15min，取出冷却后称重（须戴手套，以免烫伤）。再将平底烧瓶用洗涤剂洗净，于120℃的鼓风干燥箱中烘干（约15min），取出冷却后称重，两者的质量之差就是粗脂的质量。 

   清洁 

   从提取管中取出滤纸斗，清洗提取管，整理好桌面上的仪器和试剂，并注意清洁自己的操作台。 

   计算 

   样品粗脂的含量（%）=（粗脂的质量/样品的质量）*100%

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