流动注射氢化物发生器简明测定方法_91化工仪器网

流动注射氢化物发生器简明测定方法

 氢化物原子吸收光谱法测定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge和Hg简明方法的制定和测定条件。

 1. 先配制曲线系列标准溶液（含空白溶液）, 含量约为灵敏度的50－100倍(吸光度0.05－0.4Abs为zui佳)，用来检查或确定：

 a. 发生的化学条件b. 发生器的条件c. 主机的条件d. 读数的稳定性e.实际达到的灵敏度, (减去空白读数计算)。

2. 配制系列标准溶液，以砷为例：配 0、2、4、6、8、ng/ml，绘制标准曲线。系列标准溶液的含量范围：zui高约为灵敏度的100－150倍, 必须有空白溶液。

3. peng氢化钾的配制. peng氢化钾KBH4(或钠)，氢化物元素多数用1.50%。称1.50gpeng氢化钾, 0.3g氢氧化钠，倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器), 加蒸榴水100ml溶解。室温下可用三天。测定汞用0.5% peng氢化钾, 0.1%氢氧化钠。

4.载液的配制：1% (v/v)盐酸。

5. 试样的前处理：

 a. 按照相关方法溶解试样。

  b. 是否需要被测元素的预还原。

  c. 稀释到一定倍数， 使读数不超过最大可测浓度，( 实测后再修正 )并满足化学条件的要求。

 6. 检查试样中有无干扰元素存在：

 a. 从文献资料上了解被测元素有哪些干扰元素和干扰量，与所测试样已知的共存元素对比，确定是否需要控制干扰。

  b. 用回收试验检查有无干扰：取2 份试样溶液，一份加已知量被测元素，一份不加，测出含量后相减，计算回收率。回收率在100 2% 时认为无干扰。100 5%时, 如要求较高则认为有干扰，需要控制。

 7. 干扰控制

  a. 用文献上提供的方法控制并用回收实验核查。

  b. 对不明干扰, 或不能完全消除的干扰, 并对不同加入量的回收率都相接近，即为存在 相乘干扰 ，乘一个系数即可得到正确值，方可用 标准加入法 测定。存在 相加干扰 时不能用标准加入法消除。

 8. 测定标准样品, 核查所用方法的正确性。

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