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气质联用技术在法医和刑侦领域毒物分析中的新应用_91化工仪器网

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放大字体  缩小字体    发布日期:2019-09-02  来源:仪器信息网  作者:Mr liao  浏览次数:666
核心提示:气相色谱─质谱联用仪作为一款适用面广、灵敏度高、定性可靠、操作简便的分析仪器,已在国内外法医和刑侦检测领域受到广泛认可和普遍使用。作为致胜关键、得力助手,气相色谱─质谱联用仪被引入到工作流程中来,可有效降低成本、提高效率和提高结果确定性。气质联用方法成熟、稳定,单四极杆质谱往往足以应对常规毒物分析所需的灵敏度和准确性。此外,业内独有的高效惰性离子源(HES)成就了安捷伦单四极杆质谱高灵敏度这一特性,检测血清提取物中药物的检测限( IDL)可低至 1.5 fg(如图 2 所示)[1]。图 1. 全扫描模式下

气相色谱─质谱联用仪作为一款适用面广、灵敏度高、定性可靠、操作简便的分析仪器,已在国内外法医和刑侦检测领域受到广泛认可和普遍使用。作为致胜关键、得力助手,气相色谱─质谱联用仪被引入到工作流程中来,可有效降低成本、提高效率和提高结果确定性。

 

气质联用方法成熟、稳定,单四极杆质谱往往足以应对常规毒物分析所需的灵敏度和准确性。此外,业内独有的高效惰性离子源(HES)成就了安捷伦单四极杆质谱高灵敏度这一特性,检测血清提取物中药物的检测限( IDL)可低至 1.5 fg(如图 2 所示)[1]。




图 1. 全扫描模式下,5977B 分析血清当中 0.5ppm 安非ta明、MDMA、可KA因等 22 种滥用药物结果(蓝色)与非高效离子源结果(红色)叠加比较[1]

更多突出优势:

保留时间锁定(RTL)功能,可与独立的安捷伦气相色谱仪或气质联用仪器配合使用,确保同一台仪器或多台仪器之间的化合物保留时间高度重现,是高质量数据的保障

独有的保留时间锁定毒物库(G1674AA),其中包含 725 种法医、刑侦和毒理学关注的化合物保留时间及其质谱图

MassHunter 工作站软件提供直观且强大的仪器控制、数据采集、定性和定量数据分析和报告,适用于安捷伦全线质谱仪器

作为 MassHunter 工作站的一部分,未知物分析软件内置解卷积功能(Deconvolution),可以用于批量自动提取并净化 淹没 在干扰当中的质谱信号,然后再进行谱库检索,实现对低含量未知物的准确定性(如图 3)。




图 2. 全扫描模式下,5977B 分析全血样品中 0.1ppm 安非ta明、甲基an非他明等D品及安眠镇静类药物,由未知物分析软件结合解卷积功能和保留时间锁定谱库自动化分析,结果一目了然

 

与常规分析不同的是,分析技术的高灵敏度和定量的准确性在毛发、体液等检材的毒检过程中至关重要。 串联技术因其检出限低、定性结果可靠,即使是复杂基质也能建立快速可靠的多目标物分析方法等优势,应用前景广阔。

串联质谱的多反应监测采集模式(MRM)能有效排除来自杂质或基质的干扰,有助于简化前处理步骤、缩短仪器分析时间

最全、化合物个数最多的串联质谱多反应离子监测(MRM)数据库,包括常见农药残留和环境污染物 1100 余种,适用于投毒案件中的农药分析

与国内禁毒检测一线专家合作建立的 MRM 数据库,包括麻醉品、毒pin和新型合成毒pin等百余种化合物的 EI 和 CI 质谱采集参数以及保留时间信息




图 3. 四氢da麻酚相关监测物质的结构图[2]

依据公an部印发的《涉毒人员毛发样本检测规范》,毛发中四氢da麻酚的检测含量阈值为 0.05 ng/mg。而据研究报道,毛发中的大麻素类物质具有多种代谢产物,并且被动烟气污染也会造成被检人员毛发中产生高含量的四氢da麻酚[2]。因此为避免假阳性的出现,更合理的检测方式是对四氢da麻酚以及其代谢产物 11-羟基- 9-四氢da麻酚(11-OH-THC)、11-nor-9-羧基- 9-四氢da麻酚(THC-COOH)均进行监测。

毛发处理方法全程参照国际毛发协会(SoTH)的毒物分析指南,经过一步液液萃取和常规衍生化操作即可进行串联四极杆气质分析,部分条件及结果如下[2、3]。方法的检出限能够轻松满足 检测规范 当中 0.05 ng/mg 的含量阈值要求,方法验证的结果也说明串联气质方法是检测四氢da麻酚类物质的可靠分析方法。


表 1. 四氢da麻酚类目标物的 MS/MS 采集参数及结果 


表 2. 选定目标物的稳定性,精密度及回收率 

新精神活性物质测试:7250 四极杆飞行时间质谱,无与伦比的可靠性

在毒pin犯罪形势日益严峻、公众关注程度日益加深的背景下,毒物监管部门对技术手段的要求逐渐提高,策划药及新精神活性药物也逐渐纳入监管重心。四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF)作为高分辨质谱仪器能够提供高分辨和准确质量的测试结果,在提取化合物精准质量的分析过程中能极大程度地排除基质干扰。无论检测未知化合物还是目标化合物,定性结果都更加准确、可靠。

与国内禁毒检测一线专家合作建立的高分辨数据库,包括两百多种常见麻醉品、毒pin和新精神活性物质及 850 种农药的精确质量碎片信息

MassHunter 定量分析软件中特有的筛查功能(Screening)结合 3D 解卷积算法(SureMass)能够自动化批量完成多个数据的化合物发掘与高分辨谱库比对,直观、详尽地显示定性定量完整信息,真正实现定性定量兼顾的可靠分析(图 8)


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