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苹果汁中展青霉素的测定_91化工仪器网

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放大字体  缩小字体    发布日期:2019-09-02  来源:仪器信息网  作者:Mr liao  浏览次数:821
核心提示:APPLE JUICE适用范围 | 壹适用于苹果为原料的饮料(本实验采用酷儿的苹果味饮料)。参考标准:《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》。提取步骤| 贰SPE柱:月旭Welchrom BRP规格:150mg/6mL。活化:6mL甲醇、6mL水,弃去;上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;淋洗:用3mL乙酸铵溶液淋洗,再用3mL水淋洗,弃去并抽干小柱;洗脱:用8mL甲醇洗脱,收集于15mL离心管中;加入20 L乙酸,混匀,40℃水浴氮吹至近干,用乙酸水溶

 

 

APPLE JUICE

适用范围 | 壹

 

适用于苹果为原料的饮料(本实验采用酷儿的苹果味饮料)。

参考标准:《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》。

 

提取步骤 | 贰

 

SPE柱:月旭Welchrom BRP规格:150mg/6mL。

活化:6mL甲醇、6mL水,弃去;

上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;

淋洗:用3mL乙酸铵溶液淋洗,再用3mL水淋洗,弃去并抽干小柱;

洗脱:用8mL甲醇洗脱,收集于15mL离心管中;

加入20 L乙酸,混匀,40℃水浴氮吹至近干,用乙酸水溶液定容至1mL,过0.22 m有机滤膜,待检测。

 

色谱条件 | 叁

 

色谱柱:月旭Ultimate XB-C18,4.6*250mm,5 m。

流动相:水-乙腈---梯度见下表;

流速:1.2mL/min;

柱温:30℃;

进样量:20 L;
检测波长:276nm。

表1:液相色谱梯度洗脱条件

时间

乙腈

0

90

10

15

90

10

15.01

0

100

20

0

100

20.01

90

10

25

90

10

 

谱图 | 肆

图1、展青霉素50ng/mL图谱

 

图2、样过柱图谱

 

图3、0.025mg/kg 样加标图谱

 

表2、展青霉素过BRP小柱加标回收表

 

相关产品信息 | 伍


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