APPLE JUICE
适用范围 | 壹
适用于苹果为原料的饮料(本实验采用酷儿的苹果味饮料)。
参考标准:《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》。
提取步骤 | 贰
SPE柱:月旭Welchrom BRP规格:150mg/6mL。
活化:6mL甲醇、6mL水,弃去;
上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;
淋洗:用3mL乙酸铵溶液淋洗,再用3mL水淋洗,弃去并抽干小柱;
洗脱:用8mL甲醇洗脱,收集于15mL离心管中;
加入20 L乙酸,混匀,40℃水浴氮吹至近干,用乙酸水溶液定容至1mL,过0.22 m有机滤膜,待检测。
色谱条件 | 叁
色谱柱:月旭Ultimate XB-C18,4.6*250mm,5 m。
流动相:水-乙腈---梯度见下表;
流速:1.2mL/min;
柱温:30℃;
进样量:20 L;
检测波长:276nm。
表1:液相色谱梯度洗脱条件
时间
水
乙腈
0
90
10
15
90
10
15.01
0
100
20
0
100
20.01
90
10
25
90
10
谱图 | 肆
图1、展青霉素50ng/mL图谱
图2、样过柱图谱
图3、0.025mg/kg 样加标图谱
表2、展青霉素过BRP小柱加标回收表
相关产品信息 | 伍
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