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总灰分的测定
一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。二、操作条件选择1、灰化温度：灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品 525 谷类食品、乳制品 550 奶油 500 鱼海产品酒 550 实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如表5 1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。2、灰化时间： 对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步灼烧后，放冷，加入硝酸约4-5滴，可加速灰化。（3）、添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质，这类物质的作用纯属机械性的，它们与灰分混杂，使碳微粒不受覆盖，加速灰化但须作空白试验。四、总灰分的测定方法：标准方法（GB5009.4 85)适用于各类食品中灰分含量测定具体步骤：1、取大小适宜石英坩埚或瓷坩埚用HCL（1：4）煮沸，洗净，置于马福炉中，在575+-25下灼烧0.5小时，待炉温冷至200取出，放于干燥皿中冷至室温，精密称量。2、准确称取2 3g固体样品或5 10g液体样品后，置于坩埚内。3、液体样品须先在沸水浴上蒸干；固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟然后将坩埚置高温炉中，在575 25℃灼烧2--3小时，冷却至200℃后取出放入干燥器中冷却30min，称重。再灼烧1小时达到恒重为止。4、计算：X=m1-m2/m3-m2*100X 样品中灰分含量g/100g m1 坩埚和灰分的质量gm2 坩埚的质量g m3 坩埚和样品的质量g参考方法：乙酸镁法（测定面粉中水分）（来源：山东盛泰仪器有限公司）
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