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1、安全防护
卡尔费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸入人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。
2、试剂的应用
卡尔费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。
3、电极污染与保养
电极是水分测定仪的 关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。
当灵敏度降低，电极受污染严重时，可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗1分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。
仪器如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路，同样反应瓶内的卡尔费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的 检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。
4、卡尔费休试剂滴定度（谷称水量）的标定
卡尔费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。
滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装，每次消耗一支，准确度高，费用较大，有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高，一旦受潮就麻烦。
简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔费休试剂的滴定度。
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