氘灯是液相色谱仪紫外检测器中的重要部件。它发出的光的波长范围一般为190~400nm的连续光谱带。氘灯的使用波长范围一般为190~360nm。氘灯在486.0nm、583.0nm、656.1nm三处各有一根特征谱线,经常被用来作为标定仪器的理论波长值。
液相色谱仪氘灯的原理液相色谱仪氘灯发出几乎连续的光谱,主要依靠等离子体放电(就是指始终让氘灯处于一个稳定的氘元素(D2或者重氢)电弧状态下产生紫外波长范围(190-400nm)直到可见光谱范围(400-800nm)的光。因此,氘灯是高精度吸收测量的理想光源,比如紫外线可见光谱分光计和高压液相色谱仪。氘灯的技术性能指标主要包括:氘灯能量、噪音和漂移。
氘灯的正常使用寿命:一个氘灯的使用寿命是指其在提供足够光强的状态下的所使用的小时数。氘灯为易耗件,氘灯的寿命通常以下述两种情况下任一种现象出现时所定义。
1、它的辐射强度跌落到初始值的50%时
氘灯正常使用时的发射光强是一个很缓慢的减弱过程,可以用以下的指数函数来表示:
It=Ioxe-ct
式中:It表示在t时刻的光强值;Io表示初始光强;C表示一个常数;t表示时间。
氘灯的光强减少的3个因素:
①此氘灯的内部金属部件以及涂料的蒸发(同时可能导致灯的能否点亮);
②此氘灯的灯丝涂料的材料与石英套发生反应(主要是阻碍穿透);
③日晒光照会导致石英套吸收200-250nm波长的光。
2、灯的噪声大于0.1%时
灯的辐射强度跌落除与灯的质量有关外,与灯的光窗材料受紫外辐射后透紫率的变化有关。
按照使用情况,一般情况下,氘灯发光孔处发黑,就应该考虑氘灯的使用寿命是否到期了。很明显的,一个用来做痕量分析的氘灯的寿命要比做液相色谱仪一类的检测相对简单实验的氘灯寿命要来的短。经验法则告诉我们,当在指定波长下光强不足初始值的50%时,你就可以换氘灯了。
3、可更换氘灯的信号
①灯的外壳边缘看不见蓝色的光线。(肉眼可见);
②石英外套变黑。(灯关时进行检查,冷却并更换);
③之前分析方法中从未出现过的非线形现象(光的吸收率不为线形);
④在正常设置情况下基线漂移严重;
⑤正常进样时不出峰。
液相色谱仪氘灯使用注意事项1、氘灯的开关频率:频繁的开关及过长时间的开灯等都会对灯的寿命产生影响,一般氘灯点亮后须要30分钟左右的稳定时间。需要注意的是在氘灯刚关闭时要等其冷却之后才能再次开启。因为氘灯如果在未冷却状态时被打开,很可能造成灯丝整体结构的破坏。
2、氘灯外罩污染:不要用手直接接触氘灯外罩,手上含有的油脂类物质会阻碍氘灯的光源的发射光,导致读书偏低。如果不小心用手直接接触到了氘灯,在氘灯安装之前可用异丙醇对氘灯做清洁工作。
3、避免剧烈物理冲撞:如灯是亮着的话,很可能将灯丝弄坏甚至是弄断。(因为当氘灯点亮时其温度有2700K度,此时灯丝几乎是液态的。)
一般液相色谱仪用户会选择原厂提供的氘灯,这种一般是原厂推荐,氘灯性能、售后方面都有保障,但价格相对也会高一些。由于液相色谱仪市场的不断扩大,液相色谱仪紫外、二极管阵列检测器等所配用的氘灯市场也在日趋扩大,不少氘灯厂家也看到市场机会而纷纷成为Agilent、Waters等色谱仪氘灯代工生产厂家。代工生产的氘灯也是广大分析用户比较有性价比的一个选择,性能上并不输原厂而价格则相对更具有亲和力。
另外也有自主独立生产适合液相色谱仪的氘灯,这种往往价格优势更为明显,而保证实验结果方面仍然具有很强的竞争力。目前国内也有相关厂家加入到氘灯市场中,而这也无形加大了国内氘灯市场的竞争激烈程度,但对于用户而言却是实实在在的好事。
液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱及液-固色谱。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
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液相色谱仪可用于高沸点、热稳定性差以及具有生理活性物质的分析。一般来说,沸点在450℃以下,相对分子质量小于450的有机物可用液相色谱仪分析。
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液相色谱仪是实现液相色谱分析的设备。液相色谱仪主要由贮液器、脱气器、高压泵、进样器、色谱柱和检测器等组成。
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液相色谱仪主要有分析型、制备型和专用型三类。一般由五个部分组成:高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统及数据处理系统。
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液相色谱仪是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪的基本配置有:①输液泵;②手动进样阀;③色谱柱;④检测器。
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