纳氏试剂比色法氨氮测定仪原理和测定过程

氨氮测定仪一般采用纳氏比色法测量水中的氨氮，该方法具有操作简便、灵敏度高等特点。纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法，已被定为国家标准分析方法。

比色法氨氮测定仪基本原理是：以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色和分光光度法测定。碘化g和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。

可选择下列方法之一制备:

2.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二lvhuag(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二lvhuag溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二lvhuag溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

2.2 称取16g氢氧化纳，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化g(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

3.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。

采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。

3.2 标准曲线的绘制:吸取0，0.50，1.00，3.00，7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

3.3 水样的测定：

a、分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制。

b、分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。

3.4 空白实验:以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量(mg)后，

按下式计算:

氨氮(N，mg/L)=m/V×1000

式中:m——由标准曲线查得的氨氮量，mg; V——水样体积，mL。

5.1 纳氏试剂中碘化g与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去。

5.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污。