闪点仪超高效液相色谱串联质谱测定乳粉中的喹诺酮残留,行业新闻,闪点仪

闪点仪超高效液相色谱串联质谱测定乳粉中的喹诺酮残留 发布日期:2014-12-16 浏览次数:626次 闪点仪
近年来，婴幼儿食品安全问题越来越受到关注。食品中农药、兽药残留物对婴幼儿不成熟的脏器功能及免疫系统危害极大。 喹诺酮类药物是一类重要的广谱抗生素，对革兰阳性菌及阴性菌均有效。常用于治疗呼吸系统疾病及其他细菌感染。其广泛使用往往造成抗生素在某些动物源性食品如肉制品、乳制品的残留。 目前，相关研究人员建立了超高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中的喹诺酮。
测定原理：样品经冲泡后经过三氯乙酸—乙腈溶液去蛋白处理，处理样液再经串联固相柱净化，精华液浓缩定容后经超高效液相色谱仪测定。外标法定量，15中喹诺酮类药物的检出限为0.04~0.49µg/kg。
测定方法：取乳粉样品依照说明冲泡成乳样，量取2mL，加入6mL含有0.2kg/L三氟乙酸的乙腈溶液超声处理30min后避光静置15min，再经4500r/min离心机离心15min，收集上清液0.45µm滤膜过滤，置于旋转蒸发仪浓缩至干，11.24g/L的Na2EDTA水溶液溶解残渣，溶液用1mol/L氢氧化钠调节pH为4.0后，4500r/min下离心15min，取上清液待净化。 将上清液载入预活化的C18柱，待样液流尽，置于真空抽干，用10mL1.5%的乙酸甲醇洗脱并将洗脱液转入40℃水浴环境下旋转蒸发近干，用1mL甲醇复溶，复溶液用超高效液相色谱串联质谱分析。
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