总氮分析仪使用方

总氮包括溶液中所有含氮化合物，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。总氮是反映水体富营养化的主要指标。太湖水污染事件的发生，让监管部门重新认识到了总氮的危害性。掌握总氮排放量、分布状况以及主要来源，对控制水体富营养化、改善水质具有十分重要的意义。因此我们应该掌握总氮分析仪的使用，弄明白总氮的测定方法。

水质中大部分氮的产生来自农业土壤的降雨和冲洗。而其中的一小部分来自污水和工业废物。氮在环境中扮演着非常重要的角色所有发生在地面，地面和废水中的生物过程都离不开它。目前天然存在于环境中中的氮有以下几种形式：气态氮，氨氮，硝酸盐，亚硝酸盐和亚硝酸盐，以及许多有机化合物简单归类为有机氮。而水中之总氮为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮（凯氏氮为氨氮与总有机氮之和）之总和。

总氮由无机氮和有机氮组成。有三个主要程序如何分解所有氮素物质并将它们转化为单一类型的可测量化合物。

*种方法是基于硝酸盐和亚硝酸盐还原成铵然后对样品的消化。这种减少可以由Devarda的合金直接进行，也可以由锌进行与间苯三酚反应后。 间苯三酚形成硝基和亚硝基间苯二酚被锌还原为它们的氨基衍生物。 将矿化的样品碱化并蒸馏氨。

在第二种方法下，碱化的水样用过氧化氢氧化消化，在约150 ℃和增加的压力条件下加入二硫酸盐。 样品可以用微波、烤箱或电加热块。由常规测定消化产生硝酸盐的方法

第三种方法是氮化合物在氧气中催化点燃在1000 ℃的环境中形成与臭氧反应的NO的测量方法。

无机氮的分析是由于对废水质量的要求，污水处理厂和河水处理厂。这个参数应该是总和的硝酸盐，亚硝酸盐和铵。这个建议不一定适用于含有的工业网点其他无机氮化合物，如来自煤碳化的化物和硫化物。另一种方法是计算总氮和有机氮之间的差异。由于凯氏定氮的矿化作用，这个过程比较费时。

总氮分析仪测试结果取决于提交的样本。因此，收集具有代表性的水样非常重要。在特定的时间和地点收集的样本可能仅代表当时和地点的来源组成。当已知水源随时间变化时，按时间间隔采集并分别分析的样品可记录这些变化的范围，频率和持续时间。当水源组成变化时，从适当的地点采集样本。您也可以提交复合样本进行水质测试。复合样本是在不同时间或从不同地点或两者收集的样本的组合。当收集水化学样品时，要完全填充样品容器。避免使用金属内衬的盖子。

1、测定

1.1 用吸管取10.00ml试样（氮含量超过100μg时可减少取样量并加入纯水至10ml）于干比色管中。

1.2 试样不含悬浮物时，按下列步骤进行。

a 加入5ml碱性过硫酸钾溶液（3.3），上塞并用纱布和线包扎紧，以防弹出。

b 将盛有试样的比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1—1.4kg/cm2,此时温度达120—140℃后开始计时，或将比色管置于家用高压锅中，加热至顶压阀吹气时计时，保持半个小时。

c 冷却至室温，取出比色管。

d 加盐酸（3.4）1ml，用纯水稀释至标线，混匀。

e 移取部分溶液至石英比色管中，在紫外分光光度计上，以纯水作参比，分别在波长为220和275nm处测定吸收度，并用（1）式计算出校正吸收度A。

1.3试样含悬浮物时，先按上述1.2中a至d步骤进行。然后待澄清后，移取上述清液同1.2.e步骤测定。

2、空白试验

空白试验除以10ml纯水代替样品外，采用与1.2完全一致的步骤进行。空白试验的A值不超过0.03。

3、校准

3.1 工作曲线校准系列的配制

a 用分度吸管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液（3.6）0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml，加纯水稀释至10.00ml。

b 按1.2a至e步骤进行测定。

4、工作曲线的制作

标准溶液及空白溶液在220nm和275nm处测得的吸收值按下列公式计算

AS=AS220-2AS275 （2）

Ab=Ab220-2Ab275 （3）

式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸收光度。

AS275——标准溶液在275nm波长的吸收光度。

Ab220——空白（零浓度）溶液在220nm波长的吸收光度。

Ab275——空白（零浓度）溶液在275nm波长的吸收光度

校正吸光度Ar

Ar=AS—Ab （4）

按Ar值与相应的NO3-N含量（μg）用电脑或用具统计功能的计数器进行线性回归统计计算获取工作曲线1。