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扫描电镜的原理、结构及应用

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放大字体  缩小字体    发布日期:2019-08-31  来源:仪器信息网  作者:Mr liao  浏览次数:350
核心提示:扫描电镜全称扫描电子显微镜(SEM),是近十余年才发展起来的。他的电子束路径附好与透射电镜的相侧逆。扫描电镜在几个方面具有明显的优越性,它的成像有较大的景深,不需作样品表面的复型,可以观察游离细胞、血细胞的表面结构和染色体的次级罗纹,其分辨率已经达到2nm左右。扫描电镜利用电子束在晶体中的通道效应可作选区电子衍射,进行微区空间结构的分析,选区范围可小到10nm,若带上X光微区分析仪后,可利用样品在电子束作用下发出的特征X线来进行表面微区成份分析。 扫描电镜选购指南 扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜
扫描电镜全称扫描电子显微镜(SEM),是近十余年才发展起来的。他的电子束路径附好与透射电镜的相侧逆。扫描电镜在几个方面具有明显的优越性,它的成像有较大的景深,不需作样品表面的复型,可以观察游离细胞、血细胞的表面结构和染色体的次级罗纹,其分辨率已经达到2nm左右。扫描电镜利用电子束在晶体中的通道效应可作选区电子衍射,进行微区空间结构的分析,选区范围可小到10nm,若带上X光微区分析仪后,可利用样品在电子束作用下发出的特征X线来进行表面微区成份分析。


扫描电镜选购指南

扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。现在市面上的扫描电镜分为台式扫描电镜以及大型场发...[查看全部]


扫描电镜全称扫描电子显微镜,是一种大型精密仪器,它是机械学、光学、电子学、热学、材料学、真空技术等多门学科的综合应用。从结构上看,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

扫描电镜简介

扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,一些电子被反射出样品表面,而其余的电子则渗入样品中,逐渐失去其动能,最后停止运动,并被样品吸收。

扫描电镜.jpg

在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能,而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息,从而对样品进行分析的。

扫描电镜的工作原理

由下图我们可以看出,从扫描电镜灯丝发射出来的热电子,受2-30KV电压加速,经两个聚光镜和一个物镜聚焦后,形成一个具有一定能量,强度和斑点直径的入射电子束,在扫描线圈产生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。

扫描电镜的工作原理.png

由于扫描电镜入射电子与样品之间的相互作用,从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集,可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上,使二次电子信息转变成光信号,经过光导管进入光电倍增管,使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大,并将其输入到显像管的栅极中,调制荧光屏的亮度,在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时,因二次电子发射量随样品表面起伏程度(形貌)变化而变化。

扫描电镜视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号,用这个交流信号调制显像管栅极电,其结果在显像管荧光屏上呈

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扫描电镜(SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的结构包括电子光学系统、图像显示和记录系统、真空系统、X射线能谱分析系统。

电子光学系统

扫描电镜这部分主要由电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室组成。

电子枪提供一个稳定的电子源,形成电子束,一般使用钨丝阴极电子枪,用直径约为0.1 mm的钨丝,弯成发夹形,形成半径约为100um的V形尖端。当灯丝电流通过时,灯丝被加热,达到工作温度后便发射电子,在阴极和阳极间加有高压,这些电子则向阳极加速运动,形成电子束。扫描电镜电子束在高压电场作用下,被加速通过阳极轴心孔进入电磁透镜系统。

扫描电镜主要结构.jpg

电磁透镜由聚光镜和物镜组成,其作用是依靠透镜的电磁场与运动电子相互作用使电子束聚焦,将电子枪发射的电子束10~50um压缩成5~20nm,缩小到约1/10000。聚光镜可以改变入射到样品上电子束流的大小,物镜决定电子束束斑的直径。电子光学系统中存在的球差、色差、像散等,都会影响最终图像的质量。球差的产生使远离光轴轨迹上运动的电子比近轴电子受到的聚焦作用更强。克服的方法是在电子光学的光轴中加三级固定光阑挡住发散的电子束,光阑通常采用厚度为0.05mm的钼片制作,物镜消像散器提供一个与物镜不均匀磁场相反的校正磁场,使物镜最终形成一个对称磁场,产生一束细聚焦的电子束。

扫描系统主要包括扫描发生器、扫描线圈和放大倍率变换器,扫描发生器由X扫描发生器和Y扫描发生器组成,产生的不同频率的锯齿波信号被同步送入镜筒中的扫描线圈和显示系统CRT中的扫描线圈上。扫描电镜镜筒的扫描线圈分上、下双偏转扫描装置,其作用是使电子束正好落在物镜光阑孔中心,并在样品上进行光栅扫描。扫描方式分点扫描、线扫描、面扫描和Y调制扫描。扫描电镜图像的放大倍率是通过改变电子束偏转角度来调节的。放大倍数等于C

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扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。

扫描电镜操作过程

1、接通电源,打开扫描电镜主机上的开关(开关有三个档,第一档为关闭,第二档开启,第三档为启动)启动的时候把钥匙放在第三档大约两秒钟松手,扫描电镜启动,钥匙自动回到第二档(回到第二档的原因是防止突然断电,又突然来电)。

2、打开电脑。

3、打开电脑桌面上的扫描电镜操作软件(打开软件扫描电镜真空泵会自动工作,开始抽电子枪与样品室内的空气。此时软件上的“HT”为灰色,真空抽完之后,“HT”会变成蓝色)。

扫描电镜操作步骤.jpg

4、点操作界面的Sample,选择“Vent”(此时扫描电镜主机上的“放气”指示灯开始闪烁,停止闪烁为工作完成),调正“Staqe”中的“Z”轴为40mm以上轴最大位置为80mm),打开样品室,取出样品台(注意:在取样品台时手不得接触二次电子探头和背散射探头),固定样品(样品要确保良好的导电性),完成后再抽真空,点击Sample中的“Evac”,真空泵开始工作,当“HT”变为蓝色,抽真空完成。

5、确定工作电压与工作距离(工作电压“Acc.volt”一般为30KV,工作距离“WD”一般为10mm,束斑Spotsize一般为30,工作模式Signal:二次电子SEI背散射BEW,真空模式Vac.mode:HVLV)在确定工作电压和工作距离时,不用看原来的数值是多少都要重新指定。

6、点击“HT”打开高压,“HT”变为绿色。

7、打开“Staqe”通过调正“X、Y、T、R”四个轴向找到样品的位置,再调正“Z”轴确定样品台的位置(注意:在确定工作位置的时候要确定样品的高度。如:样品为2mm,那么轴的数值应调正为15mm),放大样品到模糊看不清的倍数,通过对“Z”轴的上、下位置调正样品为最清淅的位置,再放

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要把扫描电镜使用好,日常的保养和维护非常重要。通过维护保养,还能够发现扫描电镜潜在问题,能够及时修正和解决问题,避免事态扩大,减少损失。

扫描电镜维护保养的目的

最大限度消除扫描电镜的干扰因素,使得扫描电镜工作处于最佳状态,获得良好的图像质量和分析结果。同时通过日常维护保养,能够及早发现和解决潜在问题。从扫描电镜的干扰因素我们可以知道,大部分干扰是常量,变量主要是污染对电子光学系统的干扰。因此电子光学系统的清洗和真空系统的维护成为日常保养和维护的重点。

扫描电镜维护保养的内容

一、电子光学系统清洗的一般原则

扫描电镜电子光学镜筒的某些部位可能会观察到有不同程度的污染迹象,例如电子枪亮度减低,电子透镜的象散加大,这需要操作者判断污染的部位和程度。拆卸这些部位,朝向电子束的任何表面可能都需要一次或多次清洗和抛光。清洁的电镜,电子束亮度最高,图象信噪比较好,象散较小,象散器位置接近零位。

扫描电镜维护保养.jpg

1、清洗频率

清洗扫描电镜的频率取决于一系列因素及条件,其中包括:使用时间、样品种类、加速电压及电子束流等。

每次更换灯丝时,栅帽、栅帽光阑固定圈都要清洗,不必清洗阳极和阳极帽。当见到明显的污染及图象象散过大时,就应清洗物镜光阑柄并用酒精灯烧物镜光阑或换新光阑。如果上述部位都已被清洗过,还有明显的污染和象散迹象,则应拆下衬管进行清洗。

一般油扩散泵真空系统,每三个月就要彻底清洗一次。涡轮分子泵真空系统,正常使用,每年彻底清洗一次。

2、清洗部位

需要强调指出的是物镜下极靴孔,如想清洗,须由有经验的厂家维修工程师来清洗,若损伤物镜的表面或边缘将严重影响扫描电镜的性能。在发现扫描电镜有信号减弱和象散增大的迹象后,就要判断污染所在的地方。这由扫描电镜的真空泵类型决定,一般由“70/20/10”规则判断。

①带有离子泵发射室的,当发现存在污染时,70%的几率是物镜光阑污染。20%的几

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扫描电镜全称扫描电子显微镜,是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来,迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器,被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。

扫描电镜的种类

目前市场上提供的商品扫描电镜有:场发射扫描电镜(FEG-SEM)、常规扫描电镜(CSEM)以及生物用扫描电镜。

扫描电镜的种类.jpg

场发射扫描电镜:

场发射扫描电镜属于高分辨型电镜,使用场发射枪,如同也一个2000W特种电源,亮度高,可以照明样品各个部位的细节,电子束斑直径不小于1nm。能把样品1nm尺度的细节成像,可以真正实现低加速电压下工作。

由于场发射电子枪具有亮度高、能量分散少,阴极源尺寸小等优点,场发射扫描电镜的分辨率已达到3nm。场发射扫描电镜的另一个优点是可以在低加速电压下进行高分辨率观察,因此可以直接观察绝缘体而不发生充、放电现象。

提供的高分辨率图像可以与同样放大倍率下的透射电镜图像进行对比。现代场发射扫描电镜克服了早期电子源不稳定和使用麻烦的缺点,场发射电子枪参数一经设定后,全部由计算机控制,使用是只需要选定加速电压就可以操作,几十调10万倍图案,也是轻而易举的事情。为此电镜厂家在电子枪的选用、透镜像差校正、信号探测和高真空系统等方面进行了精心设计和制造,追求分辨率的提高,由此可见,分辨率值使反应电镜综合性能的唯一指标。场发射扫描电镜目前已经大量应用于半导体、电脑、材料等领域。

常规扫描电镜:

常规扫描电镜使用热电子枪,与场外发射枪相比,相当10W白炽灯,亮度有限,束斑直径较大。目前,常规扫描电镜采用热发射电子枪,分辨率为6nm左右,若采用六硼化镧电子枪,分辨率可提高到4~5nm。

常规扫描电镜和场发射扫描电镜分辨相差不大,但想要获得一张3NM分辨率的图像,不是任何一个人是可以实现的,这已经是目前的极限值。至于放大倍率可达到300kx,则没有任

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扫描电镜(SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜还具有很多优越的性能,是用途最为广泛的一种仪器。

扫描电镜观察纳米材料

所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶体、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景,将成为未来材料研究的重点方向。扫描电镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。现已广泛用于观察纳米材料。

扫描电镜用途.jpg

扫描电镜观察材料断口

扫描电镜的另一个重要特点是景深大,图象富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值。扫描电镜所显示饿断口形貌从深层次,高景深的角度呈现材料断裂的本质,在教学、科研和生产中,有不可替代的作用,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析已经工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。

扫描电镜观察大试样的原始表面

扫描电镜能够直接观察直径100mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何限制,粗糙表面也能观察,这便免除了制备样品的麻烦,而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背反射电子象)。

扫描电镜观察厚试样

扫描电镜在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间,但在对厚块试样的观察进行比较时,因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法,而复膜的分辨率通常只能达到10nm,且观察的不是试样本身。因此,用扫描电镜观察厚块试样更有利,更能得到真实的试样表面资料。

扫描电镜观察试样区域细节

试样在样品室中可动的范围非常大,其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3c

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扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。现在市面上的扫描电镜分为台式扫描电镜以及大型场发射扫描电镜等。

扫描电镜选购因素

1、扫描电镜速度

台式扫描电镜的真空要求和小容量的抽真空使台式扫描电镜抽真空的时间更短,因此比传统落地式扫描电镜能更快地呈现图像。飞纳台式扫描电镜的抽真空时间只有15秒。

扫描电镜选购指南.jpg

此外,台式扫描电镜通常由用户直接操作,节约了专职操作员执行分析,准备报告并传达结果所需的时间。

除了台式扫描电镜系统快速的响应之外,分析即时性和用户实时根据观察结果来指导研究工作是具有相当大的潜在价值的。

最后,在一些应用中,比如钙钛矿的观察,因为钙钛矿在空气中非常容易氧化,因此如果抽真空的时间过长,样品的表面形貌和成分会发生改变,台式扫描电镜能有效地减小钙钛矿的氧化。

2、扫描电镜应用

扫描电镜使用是否是经常性的且需求明确的?如果是这样,台式扫描电镜可以就提供所需的信息,为什么要花费更多?关于未来需求超过台式扫描电镜性能的担忧,应该根据潜在需求的确定性和时机,以及对更高要求应用的外部资源可用性来评估。

即使未来需求超过台式扫描电镜能力,台式扫描电镜的初始投资也可以继续提供回报,因为该系统可用于补充未来的落地式扫描电镜系统,如筛选样品或继续执行日常分析,落地式扫描电镜应用于要求更高的应用。

建立大型分析测试中心时,扫描电镜可以起到承上启下的作用,早期能满足大部分的测试需要,后期可以从外部使用者对于更高级性能需求和成本进行基于经验的评估,有针对性地完善整个扫描电镜测试系统。

3、扫描电镜用户

有多少人将使用该系统?用户是否受过培训?如果不是,他们愿意投入多少时间进行培训?台式扫描电镜的操作非常简单,样品制备流程非常简单,获取图像可以像点击几个按钮一样简单。

具有特定需求的用户,只要投入一点时间进

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