仪器分析实验基本要求和实验方案

仪器分析实验是使用较特殊仪器的分析实验，是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法验证试验。主要包括光学分析实验、电化学分析实验、质谱分析实验、色谱分析实验、放射化学分析法实验等。

1、用仪器分析法进行实验时，首先要明确实验目的，

2、合理的选择你所需要的仪器，

3、要求制备符合测试要求的样品，前处理方法；

4、按规定执行仪器测试操作步骤；

5、使用操作软件在线分析并保存测定结果；

6、学会各类常用仪器使用方法以及测定你的样品所需要的各项检测参数，

7、掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术；

8、了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围；

9、培养对实验中所产生的数据的分析方法，各种误差的分析与判断能力。

主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性，在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、原子吸收光谱仪，分光光度计、原子荧光光谱仪、红外光光谱仪、电感耦合等离子体（LCP）光谱仪、拉曼光谱仪等。实验室应尽量远离化学实验室、以防止碱、酸、腐蚀性气体等对仪器的损害，远离辐射源；室内应有防尘、防震、防潮等措施。仪器台与窗、墙之间要有一定距离，便于对仪器的调试和检修。应设计局部排风。使用原子吸收罩排风较为适宜。

质谱分析法主要是对纯有机物的定性分析的仪器分析实验方法，实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定，分析样品可以是气体、液体、固体，主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理，使物质的离子按照基特征的质荷比（即，质量m与电荷e之比：m/e）来进行分离并进行质谱分析的仪器，缺点是对复杂有机混合物的分离无能为力。质谱仪可能有汞蒸汽逸出，要考虑局部排风。气相色谱分离效率高，定量分析简便的特点，结合质谱仪灵敏度高，定性分析能力强的特点，两种仪器联用为气-质联用仪。可以取长补短，提高分析质量和效率。

1) 配备样品处理间：有洗涤池、实验台、通风柜等；

2) 供水：水压不低于2Kg/Cm2；

3) 通风：质谱仪有汞蒸汽逸出，室内需局部通风，仪器上方要有局部排气罩装置；

4) 供电电源：需单相三线110VAC、220VAC及三相五线380VAC电源；

5) 仪器室：室温20±5℃，湿度60%～65。

主要体现在高效率分离，对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物，定量分析和定性分析，仪器设备主要有：高效液相色谱仪，适宜于高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等，弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色谙室相近。

在使用液相色谱仪进行分析实验时，除了要严格按照说明书进行操作外，分析试验的实验室所处的环境及配置也是相当重要的。

因此，液相色谱仪分析实验室必须具备以下九个条件。

1) 实验室具有向外排风装置；

2) 实验室是否电压稳定，最小功率不小于1500w，单相交流220V，精密净化交流稳压电源(+5% ~ -10%)，50-60Hz，有单独的良好的标准接地。准备２个合格的万用接线板，总数不小于１０个扁平三角接线插座；

3) 电脑一台，Win8操作系统，有光驱，并最少具有一个以上空余的RSR232串口和USB接口，并确认各部件是否正常工作、软件无病毒；

4) HPLC级流动相若干（根据用户需要配备，仪器验收时用HPLC级甲醇及双重蒸馏水）；

5) 注射器专用样品过滤器（滤膜0.45μm）；

6) 实验室宽敞，整洁，室温变化不大；

7) 实验室里有水池，并具有水源；

8) 结实、平整的木质或水泥瓷面实验桌，约高80cm,宽60cm,长150cm。 

9) 超声波清洗器及抽滤溶剂过滤装置各一套（用于流动相的前期处理：即脱气及过滤）；

主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。用于仪器分析实验的设备主要有气相色谱仪，具有计算机控制系统及数据处理系统，自动化程度很高，对有机化合物具有高效的分离能力，所用载气主要有：H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物，难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上，避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在，一般设计：仪器台（应离墙以便仪器维修）、万向排气罩、电脑台（一般在仪器台旁配置）、边台、洗涤台、试剂柜等

气相色谱分析室安全注意事项

1) 首先就是温度控制系统，避免气相色谱向室内排放热量后导致室温过高产生其他安全隐患。

2) 其次最重要的就是氢气瓶（或氢气发生器）的使用安全，包括气路系统的气密性设计，并需要设立使用操作规程并严格遵守。

3) 第三就是空调排风系统，用以排掉气相色谱释放的分流及吹扫出口以及检测器释放的废气。

4) 第四点就是电力系统，稳压器和电力系统总线应能承载色谱仪或多台色谱仪产生的大量电流，避免高功率用电产生电线负载，引发电火。

5) 第五就是试剂管理，溶液配置应在专门的实验室配制，配置好的溶剂液不应长时间放置在气相室，避免色谱仪室出现试剂瓶、溶液瓶导致有机气体挥发，产生安全隐患。

电化学分析室设计应该注意很多问题，主要从以下几个方面考虑。

1) 供水和排水供水要保证必须的水压、水质和水量以满足仪器设备正常运行的需要。室内总阀门应设在易操作的显著位置。下水道应采用耐酸碱腐蚀的材料，地面应有地漏。

2) 建筑要求电化学分析室的建筑应耐火或用不易燃烧的材料建成，隔断和顶棚也要考虑到防火性能。可采用水磨石地面，窗户要能防尘，室内采光要好。门应向外开，大实验室应设两个出口，以利于发生意外时人员的撤离。

3) 通风设施由于化验工作中常常产生有毒或易燃的气体，因此化验室要有良好的通风条件

以上实验室，根据实际需要可设置样品处理室，一般有洗涤台、实验台、通风柜等设备，同化学实验室类似。