电位滴定法检测小麦、糙米的脂肪酸含量

【概述】

粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和100g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中，作为稻谷、小麦的宜存指标。

本文采用并改进了国标中的第二法，实验证明T960电位滴定仪测定结果重复性良好，满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。

【实验/设备条件】

【实验/操作方法】

（1）称取约80g糙米（或小麦），用粉碎机粉碎，放凉备用。

（2）精确称取试样约10.0g于具塞磨口锥形瓶中，用50mL移液管准确称取50mL无水乙醇（测小麦时取50mL95%的乙醇），摇匀，并继续摇晃10min（小麦需摇40min）。

（3）静置1min~2min，用漏斗和滤纸过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。

（4）精确吸取25mL过滤液，再加入50mL水。待电位稳定后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，空白实验用25mL无水乙醇（或95%的乙醇）代替样品溶液。

【实验结果/结论】

（1）糙米脂肪酸

空白体积：0.221

空白体积：0.254mL。

（2）小麦脂肪酸

空白体积：0.18mL。

计算公式：

式中：

AK--试样脂肪酸值（以KOH计），单位为毫克每百克(mg/100g)；

V --滴定25mL试样提取液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0--滴定空白液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C --氢氧化钾标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m --试样的称样量，单位为克（g）；

11220 --换算成氢氧化钾毫克数的常数，即56.1´2´100。

w --试样水分 ，既100g试样 中含水的质量，单位为克（g）。

滴定图谱

结论

本文采用电位滴定的方式改进了国标中对于脂肪酸含量的测定方法，实验结果表明重复性良好，为脂肪酸的测定提供了一定的参考依据。

【仪器/耗材清单】

仪器：

T960全自动电位滴定仪，Hamilton pH复合电极，10mL滴定管单元

试剂：

氢氧化钾乙醇溶液（0.01mol/L），无水乙醇

【参考文献】

[1]GB/T 29405-2012粮油检验 谷物及制品脂肪酸值测定 仪器法[S].

【注意事项】

1、粉碎后需冷却再称取样品，待天平读数稳定后再记录质量。

2、在2小时内进行游离脂肪酸的提取，以避免试样中脂肪酶的水解作用。

3、样品的测定间隔尽量缩短，以保证结果的重复性。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）