气相色谱仪测定16种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法

气相色谱仪测定16种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法

1 前言
邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）是一类广泛使用的塑料改良剂，常被用于塑料、农药、涂料、化妆品等产品中。近年来，随着工农业的迅速发展，PAEs 逐渐成为环境中重要污染物，其对人体健康的危害也被人们广泛关注，因此对于各类产品中涉及邻苯二甲酸酯类化合物的检测将会成为重点而普遍的检测项目。
目前，国家出台有关邻苯二甲酸酯类化合物的检测标准主要针对食品，即 GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，该标准规定了测定食品中的方法和依据，标准采用正己烷萃取样品中邻苯二甲酸酯类化合物，利用 GC-MS 分析测定含量。考虑到质谱仪器价格昂贵和高使用成本，我们拟探索一种能够满足检测要求且经济的 GC-FID 方法，使其能广泛应用于客户不同样品中的邻苯二甲酸酯类化合物的含量检测。
2 实验部分
2.1 仪器、试剂
2.1.1 仪器
气相色谱仪（配备分流不分流进样口，FID 检测器等）
2.1.2 试剂
正己烷（TEDIA 公司）、丙酮（分析纯）、超纯水（中国科学院成都生物所提供）、16 种邻苯二甲酸酯类混标（包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) ） （Sigma 公司，1000mg/L）
2.2 实验方法
2.2.1  16 种邻苯二甲酸酯类化合物的色谱条件，如下：
进样口：290℃，不分流模式；吹扫时间：1min；吹扫流量：15ml/min
检测器：氢火焰离子化检测器，300℃；H2：30ml/min；Air：300ml/min；尾吹(N2)：30ml/min
进样量：1μl
色谱柱：GsBP-5 30m×0.32μm×0.25mm，恒流模式，流速 1.3ml/min