佳航全自动熔点仪检测染料中间体的熔点方案（熔点仪）

•前言

染料中间体，泛指用于生产染料和有机颜料的各种芳烃衍生物。染料中间体主要有苯系中间体、甲苯系中间体、萘系中间体和蒽醌系中间体四大类，另外，还有一些杂环中间体。在中华人民共和国国家标准《GB T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定通用方法》中明确规定了染料中间体的熔点测定方法，本文按照标准中的毛细管法，用全自动熔点仪来检测染料中间体的熔点，操作简单，结果准确。

2.1 仪器

全自动熔点仪、毛细管、研钵、长玻璃管

佳航全自动熔点仪

2.2 试剂

染料中间体样品

测定方法

仪器开机后设置温度 300℃预热半小时，使得炉体保持干燥。将样品在烘箱内以适合的温度烘至恒重，放冷。将其装入毛细管中，高度约 3-5mm 左右，颠实。设置仪器参数后进行实验，记录结果。

参数设置

                 起始温度  147℃

终止温度  157℃

 升温速率  1.0℃/min

曲线时间  10min

4.1 实验结果

白色晶体样品

编号

初熔温度

平均初融

终熔温度/℃

平均终熔

1

151.9

152.0

153.3

153.4

2

152.1

153.5

3

152.1

153.3

黄色粉末样品

编号

初熔温度

平均初融

终熔温度

平均终熔

1

285.7

285.6

286.1

286.1

2

285.7

286.1

3

285.5

286.1

4.2 结论

两个样品结果重复性均很好，符合标准中规定的样品熔点在 200℃以下者结果之差不应大于 0.2℃。仪器操作步骤简单，节省了时间，提高了工作效率。

[1] GB/T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定通用方法[S].

建议样品测试前在 105℃烘箱内烘干 1~2 小时，去除水分，使测试结果更准确。装样后一定要将样品颠实，高度为 3-5mm，同一批样品装样高度保持一致。