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珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
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快速FT-IR-ATR和FT-NIR光谱法把控皂化生产质量 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司36
简介
肥皂产品在个人健康和公众健康中发挥着重要的作用，帮助我们清除细菌、灰土和其它污垢，呵护我们的健康，使我们的生活环境更加舒适。肥皂一般由动物油脂、植物油脂或其脂肪酸制成。肥皂主要由长链脂肪酸钠盐或钾盐构成，油脂中的甘油三酯在氢氧化钠或氢氧化钾水溶液条件下发生水解，生成皂和甘油。该过程即油脂水解反应，也被称为皂化过程（图1）。皂化反应属放热反应，皂化过程中会释放热量，生成的皂悬浮分散在反应混合物中，然后往悬浮液中加入氯化钠，皂便以固体形式析出，这个过程称为皂的盐析。
如果皂化反应不彻底时，会残留游离脂肪酸（FFA），游离脂肪酸影响体系碱度，影响下游的应用。
图1.皂化过程
皂化生产中会采用多种测试方法来监测皂化反应进度，例如测试脂肪酸组成（FAC）、游离脂肪（FFA）、总脂肪含量（TFM）、甘氨酸（Gly）、水分（MI）、乙二胺四乙酸（EDTA）等等。
制皂行业质量控制实验室每年在上述检测方法上投入高达数百万美金，耗时耗力，消耗大量化学试剂。针对皂化质量控制，PerkinElmer开发出快速FT-IR-ATR光谱方法，使用PerkinElmerFrontierFT-MIR/NIR光谱仪，结合衰减全反射（UATR）附件，进行样品质量控制。
FT-IR-ATR方法无需对样品预处理，为油脂制皂业提供了一种高效、环保、省时和省钱的解决方案。
实验过程
实验仪器及计算模型
PerkinElmerFrontierFT-IR系统，搭配近红外附件（NIRA）和衰减全反射附件（UATR），仪器装置见图2。测试参数：近红外(NIRA)测试，分辨率8cm-1，扫描32次，波长范围10000-4000cm-1；中红外(UATR)测试，分辨率4cm-1，扫描16次，波长范围4000-400cm-1。
PerkinElmerSpectrum红外软件设置FAC、FFA、TFM、甘氨酸和EDTA的定量计算模型。PerkinElmer独有的绝 对校正（AVI）专利技术，该校正使得定量模型和测试结果可以在多台设备间比对，解决了困扰色散光栅型近红外（NIR）设备存在已久的模型再校准和再验证难题。
图2.PerkinElmerFrontierFT-MIR/NIR光谱仪搭配近红外附件（NIRA）和衰减全反射附件（UATR）
结果
图3.皂化质量控制-FFA、TFM、甘氨酸、水、EDTA和氯化钠计算模型
表1.皂化质量控制中FT-NIR-NIRA和FT-IR-UATR法
表2.脂肪酸（FAC）中碳链分布计算
图4.脂肪酸（FAC）中12碳和14碳含量计算结果
FT-NIR-NIRA和FT-IR-UATR方法均能够很好的适用于皂化反应质量控制，分析误差在控制范围内。本方法可以通过测试更多的样品来进一步修正，扩展样品适用范围（图3、图4、表1、表2）。
结论
PerkinElmerFrontierFT-MIR/NIR搭配UATR附件，为皂化反应质量控制提供了一种快速的分析检测方法，
FFA、TFM、甘氨酸、水、FAC和EDTA含量测试计算模型适用性好，样品适用范围广，方便快捷。
作者：KennethWayChiangPoh
（来源：珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司）
