羧甲基纤维素钠 CMC 的质量分析——中国生物器材网

CMC 为纤维素羧甲基醚的钠盐，属阴离子型纤维素醚，目前作为食品添加剂用途的
CMC 国家食品安全检测标准 GB 1886.232-2016 及中国药典 2015 版的药用辅料的
相关质量标准的，药用辅料是生产药物制剂的必备材料，随着我国制药工业的快速发
展和药品质量标准的提高，药用辅料在药物制剂生产中的重要性逐渐被人们所认识，
在药品生产及剂型开发中的地位也日益提高。各药品生产企业对药品剂型开发的重视
以及我国医疗事业的发展，各生产企业对辅料的质量要求也越来越严格，要求用先进
的仪器进行快速准确的测量分析检测。
CMC 为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒，密度 0.5-0.7 克/立方厘米，几乎无臭、无
味，具吸湿性。易于分散在水中成透明胶状溶液，在乙醇等有机溶媒中不溶。1%水
溶液 pH 为 6.5～8.5，当 pH 10 或 5 时，胶浆粘度显著降低，在 pH=7 时性能zui
佳。对热稳定，在 20℃以下粘度迅速上升，45℃时变化较慢，80℃以上长时间加热
可使其胶体变性而粘度和性能明显下降。易溶于水，溶液透明；在碱性溶液中很稳定，
遇酸则易水解，PH 值为 2-3 时会出现沉淀，遇多价金属盐也会反应出现沉淀。
主要用途: 食品工业中用作增稠剂，医药工业中用作药物载体，日用化学工业中用作
黏结剂、抗再沉凝剂。其感官要求如下：表 1 检测的理化指标如下：
检测的理化指标如下
其中对于粘度，氯化物及干燥失重为重要的三项指标，其测量方法如下：
1. 粘度的测量方法
中国药典的方法直接参考于美国药典 USP28,因为 BROOKFIELD 粘度计具有连续感
应的实时测量功能，能有效的反映和测量 CMC 的粘度变化，直接规定了使用美国
BROOKFIELD 粘度计配套带制冷恒温水浴进行测量。
用 MT 的万分之一分析天平取本品 5.0g/10.0g（配置 1%或者 2%的 CMC 浓度），
精度要求 0.2mg, 置已称定重量的 250ml 的烧杯中，加热水 250ml 水，置热水浴中
保温 30 分钟，迅速在 900-1000rpm 的转速进行顶置机械搅拌 2h 左右，直到粉末
充分湿透，放冷，加入足量的水使混合物总重为 500g，静置、时时搅拌至全部溶解，
放入 BROOKFIELD 的 550 系列恒温水浴，调节温度至 25℃ 0.2℃，用 BROOKFIELD
LVDV2T 或者 LVDV-1M 型旋转式黏度计测定黏度，按照下表进行转速的选择,一般
采用 30rpm 或者 60rpm.
在 LVDV-1M 及 LVDV-2T 上设定结束条件为 1min,直接读数即为 CMC（25.0℃）
的粘度值，一般要求应为标示黏度的 75%-140%。
2. 氯化物的测量
称取经 105℃ 2℃干燥 2h 的 2g 试样，精确至 0.0002g，置于 250mL 烧杯中，加
100mL 水和 5mL 过氧化氢。将烧杯置于蒸汽浴中加热，间歇搅拌以获得不黏稠的溶
液。如果 20min 后溶液黏度还未完全降解，再加 5mL 过氧化氢并加热直到降解完全。
冷却烧杯，加 100mL 水和 10mL 硝酸，置于电位滴定仪的磁力搅拌器上，用微量滴
定管滴加硝酸银标准滴定溶液至电位终点。
目前业界一般采用的是梅特勒的 T5 滴定仪，配置 DMi141-SC 常规银量法滴定用复
合银环智能电极.
梅特勒超越 TX 系列滴定仪产品提供了诸多优点，如 One Click Titration （一键
滴定）、即插即用和方法数据库,口令保护(用户管理权限）， 超越系列滴定仪 T5 具
备如下功能：
1）带有 StatusLight 的触摸屏控制终端
2）即插即用的电极和滴定管
滴定仪可自动识别zui重要的滴定外围设备，从而zui大限度地减少用户干预。电极校准
或滴定剂浓度等重要数据保存在电极和滴定管芯片内，并自动传输至滴定。因此，使
用错误的滴定剂和电极是不可能的。
3）全面的通讯链接
4）安全的液位传感器和指纹识别器
5）灵活的 SmartSample 功能
SmartSample 阅读器已经作为标准配置安装于所有的超越系列滴定仪上。天平到滴
定仪的无线数据传输避免了手动输入导致的抄录错误。样品数据保存在滴定杯的芯片
内，因此避免了样品混淆。
6）口令保护(用户管理权限）
对于制药的用户而言，此功能是常用的一个基本要求。可以设置每个用户以及每个用
户的个性化主界面。不论谁登录至滴定仪，屏幕上均会出现相应的 快捷键以及自定
义参数，如界面设置，或者语言。
7）双通道滴定控制模式确保操作安全
根据您的使用环境和需要，您可以选择触摸屏的操作终端或者 LabX PC 软件(或者
两者 同时选择)的双通道滴定控制模式。如果您的实验室没有 PC，您可以非常方便
地选择操 作终端。无论滴定分析在哪里进行，您均可以通过网络将所有的分析数据
存储在 LabX 软件的数据库中。由于滴定仪配有以太网接口，将滴定仪整合成一个网
络再简单不过 了，而且不会产生任何费用。新超越系列电位滴定仪是安全性与灵活
性的完美组合。
3. 干燥失重：
精密称取本品 1.50g，置已恒重的称量瓶中，在 BINDER FD115 鼓风干燥箱中 105℃
干燥 6 小时，减失量不得过 8.0%。目前国外的药厂基本上用 MT 的 HR83(目前升级
为 HX204)卤素水分仪进行替代检测。
其他的检测指标也有先进的仪器进行测量分析：
比如 MT FE28/S220 进行 PH 测定，乙醇酸钠 （MT UV5 分光光度计 540nm),重
金属离子（Pb,Cr,Fe 等）Agilent ICP-OES 或者 AA 等等，就不展开叙述了。
总之：BROOKFIELD LVDV2T 智能数显连续感应粘度计+TC-550SD 恒温水浴，梅
特勒 T5 电位滴定仪，梅特勒 HX204 卤素水分仪等先进仪器设备是进行 CMC 及其
他药用辅料的检验分析的聪明的选择！
来源：东南科仪
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