固相萃取

 硝酸盐是一种常见的可致癌性物质，并且很容易因细菌作用被还原成亚硝酸盐，食用后可引起中毒。乳与乳制品中往往含有硝酸盐，食品卫生国家标准把它定为乳与乳制品的重要指标之一。
 国标的检测方法为化学法，即样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，再重氮偶合成红色染料，比色定量，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量得到硝酸盐含量。很明显，此法既复杂又繁琐，干扰因素多，误差大。
 本方法将制备好的样品加入适量乙酸沉淀蛋白，离心，取上清液经固相萃取去除脂肪等疏水性化合物后，采用离子色谱仪直接进样测定乳与乳制品中的硝酸盐，不仅样品前处理简便、快速，且检测结果准确。
仪器简介
IC-700型离子色谱仪采用与WATERS液相相同的并联泵输液方式，工作耐压值高，脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式，具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口Peek材料，耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器，抑制容量高。高分辨率触摸屏配有WinCE操作系统，以及全中/英文显示的数据处理系统。
样品处理：
乳清粉及以乳清粉为原料生产的婴儿配方粉样品：称取1.00g样品于50mL锥形瓶中，用少量50-55℃的去离子水将样品混匀，用铝箔纸盖好锥形瓶口，将溶好的样品在沸水中煮15min，然后冷却至室温，转移至30mL离心管中。 奶糖类样品：将样品用粉碎机粉碎，混合均匀，称取2.00g样品于30mL离心管中，加入少量50-55℃的去离子水，超声振荡20min。 向上述准备好的样品中加入0.5mL3%乙酸溶液，以去离子水定容至30mL，混匀，放置5min后，离心10min（7000r/min），取上清液以4mL/min的速度通过备用的固相萃取柱，弃去前3mL滤液。收集剩余样品滤液至样品瓶中，待测。 色谱条件：
 
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