气相色谱仪的进样速度必须很快,一般要求进样时间在1s以内。因为当进样缓慢时,试样汽化后被载气稀释,使原始峰宽变大,半缝宽也随之变宽,有时甚至使得峰变形,不利于色谱分离与定量分析。因此,气相色谱仪进样技术及其重要,必须反复训练,累积经验,直至熟练和准确。一般情况下,要保证毛细管柱进样重现性比填充柱难得多。
微量注射器的进样操作要点如下:
1 取样时,应先用丙酮抽洗10次左右后,再用待测试液抽洗10次左右,然后缓慢抽取稍多余需要量的试液,此时若有空气带入注射器内,应先排除气泡后,再排出过量的试液,并用滤纸或擦镜纸吸去针杆外壁所粘附的试液,注意不能吸去针尖内的试液。
2 取样后立即进样吗。进样时,注射器应与进样口垂直,左手扶着针头以防止弯曲,右手那注射器。
迅速刺穿硅橡胶垫,平稳地推进针筒,用右手食指平稳、迅速的将样品注入,完成后立即拔出。
3 进样操作必须稳当、连贯和迅速。
进样针位置和速度、针尖停留和拔出速度等都会影响进样的重现性,因此每次进样应以相同的速度完成过程。一般要求进样的相对误差为2%~5%。