荧光分光光度法在醋酸钙、氯化镁中铝盐含量测定上的应用

FL-025

荧光分光光度法在醋酸钙、氯化镁中铝盐含量测定上的应用

天津港东科技股份有限公司  应用分析部

摘要：

本文依据《中国药典》2010年第二版氯化钠中铝盐的测试方法，应用港东F-280型荧光分光光度计对铝元素含量进行测定。样品经溶解后调节pH，再与8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物，经提取定容后得到待测液, 在激发波长392nm发射波长518nm下检测其荧光强度从而测定氯化钠中的铝盐含量。此方法还适用于多种药品中铝盐含量的检测，如氯化镁、醋酸钙等。结果证明此方法操作简便，结果准确。

 

关键词：铝盐；分子荧光；中国药典；氯化钠；氯化镁；醋酸钙

 

 

一、原理：

样品经溶解后调节pH，再与8-羟基喹啉形成稳定荧光络合物，经提取定容后得到待测液用荧光分光光度计检测其荧光强度从而测定铝含量。

 

二、实验条件：

1、仪器及附件：

   天津港东 F-280型荧光分光光度计       1台

   荧光石英比色皿                       2个

   超声波清洗机                         1台

2、分析条件：

激发波长：392nm

发射波长：518nm

3、药品试剂：

醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH 6.0）、2%硝酸溶液、0.5% 8-羟基喹啉三氯甲烷溶液、蒸馏水。

4、其它：

分析天平（0.0001g）、称量纸、容量瓶、移液管、分液漏斗、烧杯、超声波清洗器、擦镜纸等。

三、实验方法

四、测定结果

应用港东F-280型荧光分光光度计的“波长扫描”模块，分别读取待测溶液的荧光强度，根据计算公式得到样品中铝盐的含量。

Ø   仪器设置参数：快门控制：自动

激发波长

392nm

发射起始波长

200nm

激发狭缝

10.0nm

PMT电压

400V

发射终止波长

760nm

发射狭缝

10.0nm

扫描速度

1200nm/min

灵敏度

0.1s

增益

1

以下为港东F-280型荧光分光光度计测定样品中铝盐的发射谱图和计算样品中铝盐含量的计算公式。

Ø  波长扫描测试谱图：

注：红色谱图为对照品溶液；黑色谱图为对照品空白溶液；绿色谱图为供试品溶液；蓝色谱图为供试品空白溶液。

Ø  计算公式：

 

式中：Cx——氯化钠样品中铝盐的含量，单位为微克（μg）；

Cr——氯化钠样品中铝盐的含量，单位为微克（μg）；

           Rx——样品溶液的荧光强度；

      Rxb——样品空白溶液的荧光强度；

           Rr——标准溶液的荧光强度；

            Rrb——标准空白溶液的荧光强度。

注：此方法适用于（RX-RXb）/（Rr-Rrb）值在0.5～2之间，若超过，应在调节浓后再进行检测。

本实验标准样品中铝盐的含量为4μg，按照上述公式计算样品1中铝盐含量为0.107μg，样品2中的铝盐含量为0.164μg，未超过标准样品中的铝盐含量，故检测合格。

 

五、结论

采用荧光分光光度法测定醋酸钙、氯化镁中铝元素的含量，操作简单，方法准确，是一种理想的方法。

 

 

 

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