固相萃取

   高氯酸盐是一种溶解度高、吸附性低、可快速扩散的持久型污染物。研究表明，由于高氯酸盐与碘竞争而导致的甲状腺功能紊乱会给人体健康带来危害。美国环保署已经对环境水喝饮用水中的高氯酸盐的浓度做出了建议性的临时规定，并将其列入环境污染物候补名单。加利福尼亚州政府规定饮用水中高氯酸盐的含量不超过6 g/L。目前，在我国的食品、土壤、大气、草料、植物、污泥和人的血液中均检测到高氯酸盐的存在。
   离子色谱法是测定水样中高氯酸盐的最常规方法，也是被美国EPA认可的方法。但地下水中的高氯酸盐含量往往低于方法的检出限，其浓度还需要采用离子色谱-质谱联用（IC-MS）才能够完全确定。但质谱仪器价格比较昂贵，很多实验室没有配备这种仪器，从而严重制约了相关领域研究的发展。研究表明，采用浓缩柱对样品进行预富集后再经离子色谱检测可有效提高检测灵敏度和准确性。本文建立了一种经济有效的固相萃取-离子色谱法用于测定高氯酸盐，这对检测痕量的高氯酸盐具有一定的意义。
仪器简介
IC-700型离子色谱仪采用与WATERS液相相同的并联泵输液方式，工作耐压值高，脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式，具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口Peek材料，耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器，抑制容量高。高分辨率触摸屏配有WinCE操作系统，以及全中/英文显示的数据处理系统。
SPE-IC测定：
首先，分别用4mL甲醇和4mL去离子水以20mL/min的流速依次通过Cleanert PWAX固相萃取小柱将其充分活化，使之在后续的吸附高氯酸盐阶段可达到最佳的吸附效果；其次，使不同浓度和体积的高氯酸盐溶液以4mL/min的流速通过小柱；然后，用6mL 1% NaOH溶液以5mL/min的流速洗脱高氯酸盐；最后，收集到的富集液经0.45 m微孔滤膜过滤后采用IC测定高氯酸盐浓度。
色谱条件：
 
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