显微熔点测定法
测定熔点在实际工作中,已愈来愈多地使用到了显微熔点测定仪
该仪器主要由加热系统、温度计和显微镜等组成.
该仪器以其结构简单,易于操作,能借助于显微镜的放大倍数来直接
观察结晶在熔化前和熔化时的细微变化
测定所需的样品量少等特点
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显微熔点测定的具体操作步骤如下
①把少量样品放在两片洁净的载玻片之间.将其压成粉末,
放人加热台中压紧,调整好载玻片的位置,使口镜能看清楚若
干形状较好的分散的晶体及少量的聚结的晶体。
②调节加热旋钮,使其逐渐加热,当温度上升到被测样品
的熔点前10-15℃时,换开微调旋钮,减缓升温速度,
使只上升1℃ /min左右,并注意观察。
③记录当各分散晶体的边缘熔成球形时温度计的读数。
并在此基础上,略为升温时,品体消失,略为降温时,
部分晶体生成。此温度间隔即为化合物的熔点。
为确保所测熔点的准确性,必须使用事先校正过的温度计,
或者在熔点测定完
毕后,将温度计的读数与校正过的温度计进行对照校正
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