一.引言
炭黑是橡胶工业不可缺少的原料,其用量仅次于生胶,是最有效的原料之一.广泛使用的补强剂.炭黑可以提高硫化胶的性能,提高胶的硬度.模量.断裂能量.抗张强度.抗撕裂.耐疲劳和耐磨性。
适用于以下橡胶试验
l天然橡胶或异戊橡胶;
l顺于橡胶;
l丁苯橡胶;
l丁基橡胶;
l丙烯酸酯橡胶;
l乙丙橡胶;
l聚醚;
l衍生聚乙烯化合物;
l硅橡胶;
l氟硅橡胶;
l氯磺化聚乙烯(氯的质量分数小于30%)。
二.测试标准
GBT3515-20055-2005橡胶炭黑含量
三.测试仪器
上海和晟HS-TH-3500炭黑含量测试仪器
四.取样
1.从样品中提取至少1.5g样品,最好从多个部位取样,具有代表性。
2.橡胶通过不得超过0.5mm开炼机6次,从压出胶片上剪下0左右.1g~0.5g样品,如果样品不能均匀均匀通过精炼机,则将样品切割成每侧不超过1mm的小块。
3.准确地称量至0.1mg,并记录质量m0。
4.用滤纸包裹样品,使用丙酮(4).4)抽提4h或者直到与样品接触的提取物无色为止。如果胶水中含有沥青,用二氯甲烷提取4h或者直到与样品接触的提取物无色。未硫化物胶不能用二氯甲烷提取,可以使用ETA(4.5)替代丙酮和二氯甲烷。
注∶如果橡胶中含有不能完全溶解在丙酮中的材料,如沥青,则需要用二氯甲烷提取。在称量样品之前切割样品有利于提取。因此,样品可以在最小银矩下通过精炼机。
7.3从滤纸中取出提取的样品,放入100℃±3℃在烤箱中烘干,直到溶剂挥发。
一.测试步骤
1.将干燥的样品定量放入石英舟中,然后放入靠近氮气入口的燃烧管中。
2.设备加热至850℃±25℃,但是让石英舟在燃烧管的冷端,管的另一端与气体吸收装置相连。
3.将氮气以200cm²/min流量进入燃烧管,通氮5min为了清除燃烧管中的空气。
3.将氮气流量降低到100cm3/min,在5min慢慢地将石英舟移到燃烧管加热区。
4.把石英舟放在加热区min,使样品完全分解。
5.石英舟移动到燃烧管的冷端冷却10min,并保持燃烧管继续通氮。
将石英舟放入干燥机中,完全冷却后称重(精确至0.1mg),记录此数据m1。
6.然后将石英舟放入燃烧管中,用入口连接器关闭燃烧管,将进气系统侧管与氧气或空气源连接,使通过的气体流量达到100cm³/min,将石英舟移至加热区,直到所有炭黑被完全烧尽。
7.将石英舟移入干燥机,冷却至室温,称石英舟精确至0.1mg,记录此数据m2。
二.分析试验结果
炭黑含量以炭黑的质量分数X表示,数值以百分比表示,按以下公式计算∶
计算公式
m——样品质量,单位为克(g);
m———加热氮气后,石英舟和内容物的质量为克(g);
m——石英舟和残留物在氧气或空气中炭黑燃烧后的质量为克(g)。
注1∶样品可以从提前提取的胶水中获得。此时,通过修正溶剂提取量可以获得样品质量mo。
注2∶如果市场购买炭黑,其中包含850℃下部挥发性物质在氮气中破裂时也会丢失。因此,碳黑含量的最终结果将小于此量。此时,如果碳黑类型和制造商已知,可以适当修改。