影响气相色谱基线的因素

　　在气相色谱分析中，基线问题是一个常见的维护热点。基线问题主要包括三个方面：基线噪声大、过渡、杂峰等；有规律/不规则波动等。一方面，基线噪声的大小和位置可以反映仪器的工作状态是否正常；另一方面，基线的杂峰和波动可能干扰正常的样品分析和定性定量；另一方面，良好的基线状态意味着仪器系统的稳定性和分析质量，如较低的方法检测限制。因此，有必要正视气相色谱仪的基线问题，积极调查和解决问题。

　　气相色谱仪器基线问题有很多原因。在日常使用中，首先要从合格可靠的供应商处获取仪器耗材，如气瓶气、进样垫、衬管等。；其次，要做好耗材的日常维护工作，包括气体净化装置(除水、除氧、除烃装置)、进样口进样垫(进样垫、注射垫)和衬管。O型圈、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)、分流陷阱等清洗与更换；此外，应做好色谱柱的老化工作，FID清洁检测器喷嘴和收集极，ECD维护高温老化等部件；仪器应按照仪器说明书正确设置和操作；最后，应注意实验室环境应满足仪器的安装和使用要求。

　　然而，实际情况是，即使注意到上述方面，在许多情况下，基线问题仍然是困扰实验室分析人员的一个主要问题。本期将介绍一些由仪器外部工作环境引起的气相色谱基线问题的例子。本文是影响气相色谱基线因素的第11个主题。单击链接查看主题的其他内容：

　　影响气相色谱基线的因素1：气源

　　影响气相色谱基线的因素2：气体净化装置

　　影响气相色谱基线的因素3：气体管路

　　影响气相色谱基线的因素4：气路控制系统

　　影响气相色谱基线的因素5:仪器系统漏气堵塞

　　影响气相色谱基线的因素6：仪器系统污染(上)

　　影响气相色谱基线的因素6：仪器系统污染（中）

　　影响气相色谱基线的因素6：仪器系统污染(下)

　　影响气相色谱基线的因素7：仪器条件设置

　　影响气相色谱基线的因素8：实验室电源和接地

　　影响气相色谱基线的因素9：仪器电气故障

　　影响气相色谱基线的因素10：仪器温度控制

　　仪器的外部环境

　　11.1本节概述

　　在气相色谱的使用过程中，对实验室工作平台的高度和宽度、仪器系统使用的电源、稳定的环境和散热空间等仪器的安装条件有严格的要求。影响气相色谱基线的因素8：在实验室电源和接地中介绍了实验室电源和接地对基线的影响。此外，仪器所在实验室的环境也可能对仪器的正常运行有一定的影响，如加热、空调设备或通风设施引起的温度变化会影响仪器的性能。

　　本节主要介绍一些可能对仪器基线产生的影响，如温度、湿度、通风等。

　　11.2.仪器外部环境对基线的影响

　　在气相色谱工作中，需要进行加热、废气排放和与周围环境的交互，因此周围环境的变化可能会影响仪器的工作状态；此外，外部环境温度体流量的控制也受到外部环境温度的影响。

　　11.2.1.环境温度对基线的影响

　　对于电子流量控制装置（EPC）根据柱前压力、色谱柱长度、内径等参数计算一定温度（柱温度箱温度）下色谱柱的流量；由于计算公式中涉及的压力参数会受到环境温度的影响，因此通常会增加温度校正。下图显示了柱前压力与环境温度之间的相关性（蓝线为温度，红线为压力）：

　　除此之外，如TCD检测器根据传热原理测量样品含量，检测器温度的波动会严重影响基线。如果仪器工作时室内空调冷空气持续扫描探测器，可能会导致基线规律性波动，如下图所示:

　　11.2.2湿度温度对基线的影响

　　大多数实验在管理规范中都有湿度要求。一方面，由于实验室仪器大多由高精度电子元件和光学元件组成，长期放置在高湿度环境中可能会导致生锈和腐蚀；此外，高湿度可能导致异常状态，如仪器电路短路。特别是在春季和夏季，雨天相对较多，湿度较高。由于湿度引起的仪器问题增加，实验室（特别是南方）通常需要安装除湿器。

　　在使用气相色谱时，检测器经常因湿度而点火困难，基线噪音大。在基线方面，FID例如，由于放大电路使用高电阻电阻(1010Ω），当湿度较高时，电阻表面附着的水蒸气可能会改变其微电流通过能力，从而影响检测器。

　　从上图可以看出，在夏季湿度较大的情况下，FID检测器的基线噪声较大，且不如冬季噪声平滑。

　　11.2.3.通风对基线的影响

　　除温度和湿度外，在使用中ECD和TCD检测器时，一般建议通过管道将两个出口气体引出室外或引入通风柜。TCD氢气通常被用作载气，以避免氢气在室内聚集；ECD出于安全和健康考虑，建议将载气(废气)通过检测器内的放射源引出室外。

　　如果导管不通畅，可能会影响探测器的基线。TCD对于探测器的基线，造成毛刺的原因是废气引出管道的出口位于窗外。冬季，窗外的强风影响管道内的气体流量，从而影响探测器的基线：

　　11.3小结

　　在气相色谱的使用过程中，必须确保实验室环境满足仪器的安装条件和使用要求，避免因使用环境不当而造成仪器故障和损坏，增加实验室成本。

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　　影响GC分析重复性因素1：进样垫

　　影响GC分析重复性因素2：衬管

　　影响GC分析重复性因素3：样品溶剂

　　影响GC分析重复性因素4：色谱柱安装

　　影响GC分析重复性因素5：进样针

　　影响GC分析重复性因素6：检测器

　　影响GC分析重复性因素7：吸附和残留