质谱仪需要在高真空条件下工作

　　实验室环境

　　实验室温度控制在20-25℃两者之间，湿度最好控制在40%-65%之间。建议先打开空调和除湿机2天左右。当实验室温度和湿度相对稳定时，仪器将通电并打开；

　　实验室清洁除尘，特别是要彻底清扫通风口的灰尘。

　　电路检查

　　邀请专业人员(电工)检查实验室接地线是否良好，插座电源接触是否良好，UPS工作是否正常。

　　水路检查

　　对于仪器中使用循环水的设备，必须检查管道是否堵塞，水路中是否有霉菌，水路接头是否有液体泄漏，密封圈密封垫工作是否正常。

　　气路检查

　　对于使用载气的设备，需要检查压力表是否正常，气管接头是否损坏。使用泵的设备需要检查是否有漏气。

　　紫外分光光度计

　　1.仪器开启

　　用电源线连接电源，打开仪器开关。

　　2.系统自检

　　仪器启动后进入系统自检过程。

　　3.系统预热

　　一般要预热20min。

　　原子荧光光度计

　　1.打开灯室，将测量元素的空心阴极灯插头插入灯座。注意:插头的凸面与插座的凹面对齐；空心阴极灯不能用电拔出。

　　2.打开原子化器室前门，在去水装置顶部开口处加少量水，用洗瓶保持水封。

　　3.检查泵头和泵管的间歇流动系统，适当补充硅油，旋转固定块将压块压在泵头上。

　　4.打开气瓶，将气瓶的减压阀调节到次压0.2-0.3Mpa之间。

　　5.按微机.断续流动.主机.按顺序打开电源。

　　等离子体发射光谱

　　1.打开氩气(续气2小时以上，分压0.55Mpa-0.7Mpa之间）。

　　2.检查循环水量.进样系统(火炬管.雾化室.雾化器.泵管等)安装是否正确，温度和湿度(温度20℃-30℃，湿度20%-50%。

　　3.启动电脑桌面软件，等待初始化完成。

　　4.保存或打开新方法。

　　5.确认氩气储量和压力。

　　6.开启排风→打开循环水机等待Camera温度降至-45℃以下且稳定，光室温度稳定在37.98℃-38.02℃之间。

　　7.等离子点火，点火后检查雾化室是否有积液，泵管是否正常运行，稳定15分钟后检查。

　　8.运行校正样品→查看标准样本拟合(相关系数)→运行未知样品。

　　液相色谱仪

　　开机顺序：

　　1.检查溶剂托盘上的溶剂是否充足，溶剂液位是否超过输液管过滤头5cm。

　　2.检查输液管内部是否有气泡，如有气泡，应及时通过排液阀排出。

　　3.处理、过滤和脱气溶剂(根据第1项看是否需要补充溶剂)和样品。

　　4.打开主机电源，依次打开探测器，泵A，泵B，柱箱的电源。

　　5.打开电脑，打开色谱工作站。

　　6.首先在工作站打开活塞泵，使用所需的流动相平衡系统(约30)min）。

　　7.打开氘灯，等待系统基线稳定。

　　8.开始进样检测。

　　常见故障：

　　启动后，压力在一段时间内逐渐变化（上升或下降），这通常是色谱柱中流动相没有很好的平衡.立柱箱的温度不是恒定的。这些都不是仪器的问题。只要你平衡一段时间，它就会稳定。如果使用梯度程序，压力会随着流动相的比例而变化。

　　启动后压力瞬间变化(>3MPa)。原因不外乎以下四种情况：

　　(1)有气泡；

　　(2)漏液；

　　(3)单向阀不良；

　　(4)泵工作相位不正确，可逐一排除。

　　气相色谱仪

　　开机使用：在打开气相色谱之前，必须先打开气相色谱.氦气.空气阀开关，检查二次表压力一般为0.6MPa(氦气在0.2MPa)。开启仪器电源后，应先通过自检，然后打开工作站，确认每根柱子必须有流量后再加热。

　　使用前一项非常重要的工作是气密性检查。如果气路泄漏，会导致仪器工作不稳定或灵敏度降低，甚至爆炸。因此，这项工作必须在操作和使用前进行，即检查负载气流道路。如果氢气和气流道路没有被拆除，则不能进行检查。

　　检测器：FID和TCD温度应控制在室温10℃到339℃，控温温度在±0.1℃。FID的检测限Mt小于等于1×10-11g/s，噪声小于等于5×10-14A，漂移小于等于5×10-13A/30min。TCD灵敏度S大于或等于30000mV·mL/mg，噪声小于或等于0.03mV，漂移小于等于0.1mV/30min。

　　注意事项：气相色谱仪使用时，温度不得超过进样口温度上限，以免损坏进样口；进样口污染的常规处理应做好：更换隔垫和活玻璃毛.清洗或更换衬管.更换密封垫.分流板的清洁；操作时，确保有干净的载气和干净的进气口。最常见的问题是污染。制作高沸点物质后，立柱应老化，温度升高后应排出残留物，以防止立柱长期积累和永久损坏。

　　质谱仪

　　开机前准备：检查真空泵油位，确保泵内油位在校准的上下线之间；

　　检查离子源的清洁度，ESI检查喷嘴是否有固体沉淀，毛细管口是否完好；APCI喷嘴是否有积液；

　　气体压力，打开高纯氮气缸总阀，调整出口压力至0.65MPa，打开高纯氦气缸总阀，调整出口压力至0.25Mpa；

　　检查壳气与辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口；

　　开启电源，电压稳定，正常；

　　确保室内温度为18-25℃。

　　开机顺序：以质谱联用仪为例：

　　1.打开UPS和氮气发生器开关，待氮气压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关；

　　2.机械泵工作至少15min之后，打开质谱仪的电源主开关，等待系统抽真空24h仪器扫描只能正常操作；初始真空度为7~9；

　　3.打开液相泵，自动进样器和柱温箱电源开关；

　　4.启动电脑，打开电脑桌面Analysissoftware软件。

　　使用注意事项：质谱仪需要在高真空条件下工作，其中离子源为10-3~10-5Pa，10-6质量分析师Pa。提前更换灯丝，清洁离子源或调整质谱后的仪器维护。在样品制作过程中，应注意检查口腔隔膜垫片的密封性。每月进行一次He检查气体系统的泄漏情况。必要时，应对老化的色谱柱进行检修。每六个月更换一次干燥剂。每月检查机械泵的油位。注意分子泵每年加注润滑油。必要时清洁分子泵和离子泵。此外，应检查样品口垫片的密封性和气体系统的泄漏。只有良好的维护才能提高仪器的使用寿命。

　　提醒：在处理样品时，应注意处理系统具有过滤功能。进入质谱仪的样品的粒度不应大于1μm，而且要减少样品在传输过程中的滞后时间，因为质谱仪的分析速度非常快，如果样品传输时间过长，就会失去质谱分析的意义。

　　问题：开启质谱时，泵转速最高只能上升到一半，听到提示音后，控制面板上提示：systemvented；与此同时，泵转速缓慢下降。判断可能是因为漏气导致分子涡轮泵无法打开，质谱检漏后重新打开，故障不排除，是什么原因造成的？

　　经分析，认为只有非常严重的漏气才会导致这种情况，需要全套检查：

　　1.进样口是否配有隔垫和密封圈。

　　2.色谱柱两端是否安装到位。

　　3.是否拧紧了排气阀。

　　4.MS密封圈是否干净或损坏。

　　5.泵油是否过少或过多。

　　6.钢瓶没气或载气分压压力不足。

　　7.钢瓶接口位置漏气较大。

　　8.上面没有问题，建议检查真空泵是否坏了。

　　ICP-MS

　　启动前的准备事项：

　　1.检查超纯水(2)、5%硝酸、调谐液、内标液溶液是否充足，注意及时添加。及时清空废液桶。

　　2.打开空调、冷却水装置、排气系统、蠕动泵管、超纯水、5%硝酸、调谐液盖。

　　3.定期检查机械泵的油位和颜色，定期打开