一.压力异常
1.现象:无压力,流动相不流动
1)保险丝断电或电源问题
2)柱塞杆断裂
3)泵头空气或流动相不足
4)单向阀损坏或固体颗粒附着在单向阀上
5)漏液
6)压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)
2.现象:压力持续偏高或上升
1)流速设定过高
2)保护柱或色谱柱筛板堵塞
3)流动相使用不当或缓冲盐沉淀
4)色谱柱选择不当
5)进样阀损坏或堵塞
6)线路过滤器堵塞
7)管道拧紧过紧堵塞
3.现象:压力持续偏低
1)流速设置过低
2)色谱柱选择不当
3)柱温过高
4)系统漏液
4.现象:压力波动
1)泵头有气泡
2)止回阀损坏
3)柱塞密封圈损坏
4)脱气不足
5)系统漏液
6)使用梯度洗脱
二.漏液
1.接头处漏液
1)接头处松动
2)接头磨损
3)部件不匹配
2.泵漏液
1)止回阀松动
2)泵密封损坏
3)排液阀损坏
4)接头松动(不要拧得太紧)
3.进样阀泄漏
1)转子密封损坏
2)定量环堵塞
3)进样口密封松动
4)进样针尺寸不合适
5)虹吸产生废液管
6)废液管堵塞
4.检测器漏液
1)手紧接头处漏液
2)废液管堵塞
3)流通池堵塞
三.保留时间漂移
1)柱温或室温的变化
2)流动相组分的变化
3)色谱柱没有平衡
4)流速变化
5)泵内有气泡
6)流动阶段选择不当
四.基线问题
1.基线漂移
1)温度波动
2)不均匀流动相(脱气,使用纯度较高的试剂)
3)电导池被污染或有气泡
4)流量比不当或流量变化
5)柱子平衡(30-60)min)
6)流动相污染、变质或低质量试剂混合
7)样品中有很强的保留物质,以至于馒头样被洗掉了
2.基线噪声(规则)
1)流动相(泵)
2)有地方漏液
3)流动相混和不均匀混合
4)温度影响(环境温度波动过大)
5)其他电子设备的影响
3.基线噪声(不规则)
1)流动相污染﹚变质或低质量溶剂
2)有地方漏液
3)流动相不溶或混合不均匀
4)电导池污染
5)电导池内有毛刺
6)系统中有气泡
五.峰形异常
1.前沿峰,拖尾峰
1)柱塞板堵塞
2)色谱柱塌陷
3)柱外效应
4)干扰峰
5)平衡不足或不适当
6)重金属污染
7)样品溶剂选择不当
8)样品过载
9)柱温过低
2.分叉峰
1)保护柱或分析柱污染
2)样品溶剂不溶于流动相
3.峰展宽
1)进样体积过大
2)流动相粘度过高
3)检测池体积过大
4)保留时间过长
5)柱外体积过大
6)样品过载
4.峰变形
1)样品过载
2)样品溶剂选择不当
5.鬼峰
1)进样阀残余峰
2)未知的样品
3)柱未平衡
4)水污染
六.离子分离不好
原因分析一:
淋浴液浓度选择不当。排除方法:改变淋浴液的浓度和浓度Na2CO3和NaHCO例如:NO-3与SO2-4重叠,淋洗液浓度应适当降低。NO-3与SO2-4相距过大,可增加淋洗液浓度。
原因分析二:
样品浓度过高。排除方法:在进样分析之前,应先稀释未知样品100倍。
七.分析再现性差
原因分析一:
去离子水质量差。例如:在大多数试剂中Cl-高含量会导致低含量的分析Cl-u(1ppm)分析误差增大。排除方法:最好选用优级纯试剂,必要时使用二次去离子水。
原因分析二:
淋洗液流量发生变化,流动系统可能有泄漏。消除方法:及时解决流动系统的泄漏问题。
原因分析三:
样品浓度不在工作曲线范围内。排除方法:适当稀释样品,使分析后的离子浓度在工作曲线范围内。