一、气相色谱仪安装时对环境的要求
(1)环境温度应为+5~+35。℃,湿度85%。
(2)室内应无腐蚀性气体,离开仪器和气瓶3m里面没有电炉和火种。
(3)不应有强磁场和放射源影响放大器和记录仪(或色谱工作站)的正常工作。
(4)电网电源应为220V(进口仪器必须按照说明书的要求提供适当的电压),电源电压的变化应在+5%~10%的范围内,电网电压的瞬时波动不得超过5%V。电频变化不得超过50Hz1%(进口仪器必须按照说明书的要求提供适当的电频)。使用稳压器时,其功率必须大于使用功率的1.5倍。
(5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上,周围不得有强振动源。工作台应有1个m上面的空间位置。
(6)电源必须接地良好,要求接地电阻小于1Ω,如果实验室原有接地不符合要求,需要安装地线,一般在潮湿地面(或盐溶液灌注)钉入长度0.5~1.0m铁棒(丝),然后连接电源接地点。
注意:建议电源和外壳都接地,这样效果更好。
(7)气源使用气瓶时,气瓶不宜放在室内,放在室外一定要防止阳光直射和下雨。
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二、气源准备和净化
(1)气源准备。当气瓶气压降至1~22时,提前准备好所需的高压气瓶。MPa应更换钢瓶。
(2)气源净化。气体进入仪器前应严格净化,以去除各种气体中可能含有的水分、灰分和有机气体分和有机气体。一些色谱仪配有净化器,内部填充5个A分子筛、活性炭、硅胶等。,如果全部使用气瓶,基本可以满足要求。如果使用普通氢发生器,必须加强水的净化处理,因此应增加干管面积(体积450cm3上为好,填料用5A分子筛是最好的),并在发电机后面连接大容量的储气罐,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。如果使用空气压缩机作为空气源,空气压缩机的进气口应加强空气过滤,增加净化管的体积,并填充干管的一半A分子筛,半活性炭。
三、气相色谱仪的安装与调试
仪器开箱后,根据数据袋中的附件清单逐项清点,并妥善保管易损件的备件。然后,根据仪器操作手册的要求,将其放置在工作平台上,并根据接线图连接仪器的所有部件。注意每个接头不要连接错误。
(1)减压阀的安装。将两个氧气减压阀和一个氢气减压阀分别安装在氮气、空气和氢气钢瓶上(氢气减压阀的螺纹是反向的,并在接口处添加附着的O形塑料垫片进行密封)。拧紧螺母后,关闭减压阀调节手柄(即松开),打开气缸高压阀。此时,应指示减压阀的高压表,关闭高压阀后,指示的压力不得降低,否则会发生漏气,应及时消除(用垫圈或原料带密封),然后旋转调节手柄排出余气。
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(2)外部气体道路连接。将气瓶中的气体引入色谱仪,有些使用不锈钢管,有些使用耐压塑料管。如果使用塑料管,请在接头处使用不锈钢衬里管和一些密封塑料。关闭主气体路面板上的气体、氢气和空气阀旋钮,然后打开各钢瓶的高压阀,调整减压阀上低压表的输出压力,使气体和空气压力为0.35~0.6MPa(3.5~6.0kgf/cm2),氢气压力为0.2~0.35mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上的低压表指示值不应下降,如下降,说明连接气路有漏气现象,应及时排除。
(3)色谱仪气路气密性检查。打开色谱柱箱盖,从探测器上取下立柱,堵住立柱口,然后打开气流路,将输出压力降低到0.35~0.6MPa,打开主机面板上的负载旋钮,此时应指示压力表。最后,关闭负载旋钮。柱前压力指示值不得在半小时内降低。如果有任何下降,则应排除泄漏。如果主机内的气路有泄漏,拆下主机的相关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐一检测泄漏(氢气空气也可以这样检测泄漏),最后擦干肥皂水。
(4)色谱仪调试。检查色谱仪电路的所有部件:在仪器启动前,首先连接气流路,使气流为20~30mL/min。打开主机主电源开关,色谱柱箱内的电机开始工作,检查是否有异常声音。如果是这样,应立即切断电源,并进一步检查和排除。根据说明书,逐一检查柱温度(包括程序加热)、样品进口温度和检测器温度,观察是否高、中、低温恒定,要求柱温度控制精度达到0.01℃。