用立体显微镜研究样品以确定多晶颗粒的百分比

用立体显微镜研究样品以确定多晶颗粒的百分比

  先用立体显微镜研究样品以确定多晶颗粒的百分比，并加以
描述，然后取大约5克样品放在浓盐酸中煮沸10分钟，用蒸馏水
冲洗干净，如果有必要除去氧化铁，在氛化亚锡溶液中煮沸20分
钟。有机质碎片可以在用1.5克重铬酸钾和1.5克高锰酸钾溶于15
毫升浓硫酸而制备成强的氧化溶液中除去

然后再用蒸馏水洗净并完全烘干。不要用超声波处理样品，因为
它会损害样品的表面

  从每个样品中任意选择约15-20个颗粒用于扫描电镜观察，
通常为研究一种样品的变异性，用15个颗粒就足够了。厂家供应
的金属样品座应包上双面胶带，然后把颗粒放在上面，最好排成
一列。或者可以选用导电银胶，在没有干以前就把颗粒压进去。
我们发现双面胶带比用导电胶更易使用，而且完全符合我们的要
求，但是在放好胶带后，要在样品座的边缘处涂上导电胶，以使

它的导电性更好。
  然后，把样品座放入安装有偏心旋转台的标准真空镀膜机内
在旋转的时候，把一种重金属或碳蒸发到样品座上去，

我们或用金、铂一把或用碳，这样似乎可得到好
的分辨率。制备好的颗粒就可以用扫描电镜观察了。

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