概述
石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。
目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。
图
EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。
本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。
方法参数
吹扫捕集参数:
吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;
色谱参数:
进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;
质谱参数:
离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。
分析结果
方法学指标
< 四乙基铅和甲基叔丁基醚总离子流色谱图 >
< 四乙基铅的标准曲线 >
< 甲基叔丁基醚的标准曲线 >
绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。
小结
EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:
1. 具有更低的检出限;
2. 全流程在线监测,省时省力;
3. 可实时上传分析数据。