“蛇毒鸭蛋”年中酵母，特里助您更快检查

        近日，荷兰曝出该国147家农场的鸡蛋含有氟虫腈，由于荷兰是欧洲禽类产品主要出口国之一，“毒鸡蛋”事件因此持续发酵。欧洲“毒鸡蛋”主要源于比利时、法国、德国和荷兰等四国的农场，目前波及范围不断扩大已经流入中国香港和欧洲16国。

 氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。人若大剂量食用可致肝、肾和甲状腺功能损伤。

迪马检测方案优势：

1）      方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS净化，LC-MS/MS检测，可有效去除鸡蛋中的蛋白质，碳水化合物和脂肪等多种杂质，实现优异的净化效果；

2）      方法定量限0.5 μg/kg（欧盟法规 EU No.1127/2014中规定蛋类中氟虫腈的残留量为5 μg/kg），完全满足鸡蛋中氟虫腈的日常检测的要求；

3）      本方案前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等。

一、鸡蛋中氟虫腈的检测

1、适用范围  本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。

2、标准品配制   标准储备液：准确称取氟虫腈标准品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的标准储备液。

3、提取  

SPE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集2 mL上层清液，待净化；
QuE法：取2 g样品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超声提取10 min，加入1 g氯化钠，振荡混匀，8000 rpm离心5 min，收集1.5 mL上层清液，待净化。

4、净化  

SPE法：将待净化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#：65926)柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析；
QuE法：将待净化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL净化管(Cat.#：64600)中，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，准确取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混匀，供LC-MS/MS分析。

5、色谱条件

UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，1.8 μm 100 x 2.1 mm  (Cat#：87003)

流  速：0.2 mL/min   ，进样量：5 μL ，柱  温：40 ℃，流动相：A：水   B：乙腈，梯度：

时间/Min.

0

4

7

7.5

15

A（%）

50

10

10

50

50

B（%）

50

90

90

50

50

质谱条件：

电离模式：ESI            扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测     电喷雾电压：4500 V

雾化气压力：50 psi       辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi       离子源温度：500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

药物名称

定性离子对

（m/z）

(母离子/子离子)

定量离子对

（m/z）

(母离子/子离子)

碰撞气能量/eV

去簇电压/V

氟虫腈

434.9/330.2

434.9/330.2

-20

-90

434.9/399.1

-15

434.9/366.2

-20

6、添加回收结果

鸡蛋中氟虫腈检测的添加回收结果：

基质

方法类型

添加浓度为5 μg/kg

加标量：125 ng/mL，加80 μL

添加浓度为50 μg/kg

加标量：1.25 μg/mL，加80 μL

基质效应（%）

回收率（%）

基质效应（%）

回收率（%）

鸡蛋

SPE

94.8

103.6

102.4

90.4

QuE

95.2

93.1

98.4

101.5

氟虫腈标准(1.25 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图

氟虫腈标准(12.5 ng/ml) lc-ms/ms多反应监测色谱图

添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图

添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测lc-ms/ms（加标）多反应监测色谱图

添加水平为50 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—SPE法

添加水平为5 μg/kg的鸡蛋中氟虫腈检测LC-MS/MS（加标）多反应监测色谱图—QuE法

氟虫腈标准曲线

鸡蛋中氟虫腈检测相关产品信息

货号

名称

规格

样品前处理

65926

ProElut PLS-A

6 mL 30/pk

64600

ProElut QuE兽药残留检测专用净化管

15 mL 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵，无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

87003

Endeavorsil C18

100 x 2.1 mm, 1.8 μm

标准品

46819

氟虫腈[120068-37-3]

100 mg

HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂

50101

乙腈 HPLC级

4 L

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色

50 孔

52401A

瓶架/白色

50孔

1034

样品瓶（棕色/螺纹）

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫（已经组装）

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

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二、蔬菜水果中氟虫腈的检测

         对于氟虫腈的分析检测，早在欧洲“毒鸡蛋”事件爆发之前，迪马科技在2016年已经拥有了非常成熟的检测方法，该方法用于：蔬菜水果中氟虫腈的检测。用到的相关产品有：色谱柱：Leapsil C18， 前处理：ProElut  QuEChERS。