席卷欧洲的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈,已影响到了全球的食品安全。为了配合鸡蛋及鸡肉中氟虫腈的检测,沃特世设立了应急响应热线,为您提供在线技术支持。
氟虫腈应急方案需要关注哪些要素?
目标检测物选对了么?因为随着体内代谢,原型浓度降低,但代谢物依然顽强存在。
如何有效去除鸡蛋鸡肉中的脂肪和磷脂?因为脂肪和磷脂对氟虫腈有严重基质干扰,影响方法稳定性。蔬菜水果的前处理方法不一定适用于鸡蛋和鸡肉哦。
来看看沃特世的解决方案吧!
目标物:氟虫腈,氟虫腈砜,氟虫腈硫醚,氟甲腈(符合EU监测需求)。
前处理方法
1.提取
称量2g 均质后的鸡蛋或鸡肉到50 mL离心管、
加入10 mL水,涡旋1分钟
加入10 mL乙腈,振荡10分钟
加入QuEChERS CEN盐包(PN.186006813),剧烈振摇1分钟,离心4000 rpm 5分钟
2.净化
取 0.5 mL上清液过 Oasis PRiME HLB(PN.186008057),弃去
再加入1.5 mL 上清液,过Oasis PRiME HLB 并收集
取0.5 mL滤液加0.5 mL水稀释后上机测试
仪器条件
1.UPLC方法
色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18, 1.7 μm, 2.1x100 mm
流动相 A:水 B:乙腈,梯度洗脱 6分钟
进样体积: 10 μL 柱温:35°C
2.MS条件
质谱仪: Waters Xevo TQ-S
离子源:ESI- 温度: 150°C
脱溶剂气温度: 450°C,脱溶剂气流速: 800 L/Hr,锥孔气流速: 150 L/Hr
数据管理系统: MassLynx v4.1
X为定性离子对
来看看沃特世方案的典型图谱吧
鸡蛋与鸡肉基质(2 ppb)典型图谱
鸡蛋 2 μg/kg添加水平
鸡肉2 μg/kg 添加水平
Oasis PRiME HLB有效去除鸡蛋鸡肉中的脂肪和磷脂
鸡蛋基质
鸡肉基质
来看看沃特世方案的亮点吧
1.全面监控氟虫腈及3种代谢物
2.利用Oasis PRIME HLB有效去除提取液中84%的脂肪及95%的磷脂。
3.该方法鸡蛋回收率结果在80~110%;鸡肉为80~95%。
4.鸡肉鸡蛋及其他动物肌肉同样适用