2017年9月3号,禾工实验室收到一份来自浙江某单位寄来的样品(衣康酸),禾工承诺为首次申请样品检测的用户免费测试两个样品,并在7天内提供检测服务报告。
衣康酸的性质非常活泼,除可自身聚合外,也可以和不同数目的其他单体聚合,形成聚合高分子,因此广泛应用于化学合成行业。
那衣康酸的含量如何检测呢?又会通过哪些设备进行检测呢?下面我们就来回顾一下样品的整个分析过程。
本次样品检测人员
上海禾工科学仪器有限公司技术部吴经理;
实验检测设备
1.禾工CT-1Plus多功能全自动电位滴定仪;
2.651 PH复合电极;
3.搅拌台,100mL滴定杯;
实验试剂
滴定剂:0.1mol/L氢氧化钠溶液;
溶剂:去离子水;
样品:衣康酸;
CT-1Plus电位滴定仪产品参数
终点模式:智能判断终点
终点判断体积:前0.5;后0.3
最慢滴加体积:7uL (空白滴定5uL)
每滴间隔时间:600ms
终点判断微分值:200
斜率计算间隔:4 (空白滴定2)
最高滴定速度:4 (空白滴定1)
搅拌速度:200
本实验通过采用中和法测定含量;
第一步:空白滴定,在滴定杯中加入60mL去离子水,用滴定进行滴定,滴定终点体积即为空白体积。
空白滴定记录:
样品名称
去离子水
测定次序
样品量
终点体积
1
60mL
0.0347mL
2
60mL
0.0349mL
分析时长:约5min
平均值:0.0348mL
RSD值: 0.406%
空白体积=0.0348mL
空白滴定图谱
第二步:标定滴定剂浓度,精确称取约0.2g的105℃干燥后的邻苯二甲酸氢钾,溶于60mL的去离子水中,用滴定剂进行滴定,滴定结束后计算滴定剂的实际浓度。
滴定剂标定记录:
样品名称
邻苯二甲酸氢钾
测定次序
样品量
终点体积
含量结果
1
0.1909
10.8052mL
0.0868 mol/L
2
0.2020
11.4443mL
0.0867 mol/L
计算公式:R=4.8967*样品量/(终点体积-空白体积)
分析时长:约5min
结果平均值:0.08675 mol/L
RSD值:0.08%
标定结果=0.08675 mol/L
标定图谱
第三步:进行样品测定,精确称取0.1g的衣康酸样品溶于60mL去离子水中,用已知浓度的滴定剂进行滴定,得到最终含量。
样品测量记录:
样品名称
衣康酸
测定次序
样品量
终点体积
含量结果
1
0.1196 g
21.1843 mL
99.7898 %
2
0.1120 g
19.8410 mL
99.7930 %
计算公式:R=0.08675*(终点体积-0.0348)*65.05*0.1/样品量
分析时长:约5min
结果平均值:99.7914 %
RSD值:0.01%
测量图谱
结论:采用CT-1Plus自动电位滴定仪测量衣康酸,滴定曲线突跃明显,分析结果可以得到良好的测量精度及测量重复性。
CT-1Plus电位滴定仪除了进行常规的电位滴定如PH酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,还可以进行通过颜色判断终点的传统滴定,全方位覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。禾工提供免费为首次申请检测的用户免费测样两个样品,也欢迎各位光临上海禾工科学仪器有限公司与禾工实验室与明星产品零距离接触。