实验室分析不同冶炼样品测光光谱仪实验光学仪器

不同冶炼样品测光光谱仪实验室光学仪器

测光系统
  应包括光电转换检测器、积分器、电压测量单元和提供时序的开
关电路装置。为了使测光系统工作稳定，停机后再重新开机，一般
应保证通电时间不小于8h。
 
  标准样品和再校准样品
  标准样品：是绘制校准曲线所需的有证参比物质，实验所选用
的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。
  再校准样品：是用来对仪器进行标准化的两个样品，要求这两
个样品的化学成分非常均匀，且被校准元素的含量分别是每个元素
校准曲线上、下限附近的含量。它们可从标准样品中选取，也可专
门冶炼。
  控制样品：是指冶炼过程和化学成分都与分析样品近似的自制
标准样品。
  试验条件
  安装光谱仪的实验室应防震、洁净；室内温度应保持在20℃～
30℃，而在同一个再校准周期内，室内温度变化应不超过5℃；室
内相对湿度应小于80％；室内电源的电压波动应小于lo％，频率变
化应小于2％。
  试验过程
  第一步，根据样品的种类和化学成分选择标准样品、再校准样品
和控制样品；第二步，根据样品的种类和化学成分选择内标线和分
析线；第三步，设定和校准光电发射光谱仪；第四步，先放上一个
不分析的样品，激发2～5次，使仪器处于稳定工作状态；第五步，
在所选定的工作条件下，激发一系列标准样品(每个样品至少激发3
次)，然后以每个待测元素的相对强度平均值和标准样品中该元素
的浓度值绘制校准曲线；第六步，用再校准样品对仪器进行校准；

校准的时间间隔应根据仪器的稳定性而定；第七步，在所选定的工
作条件下激发标准样品和分析样品；每个样品至少激发2～3次，取
平均值；如果两次激发结果之间的差值超过精密度的规定值，则须
重新分析；第八步，根据分析线对的相对强度，从校准曲线上求出
样品中分析元素的含量，要求待测元素的分析结果处于校准曲线所
用的一系列标准样品的含量范围内。第九步，计算精密度：如果两
个独立测试结果之间的差值超过精密度函数式计算出的重复性或再
现性数值，不管测试结果是同一实验室分析的，还是不同实验室分
析的，则认为这两个结果可疑。

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