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新春年前科学仪器恰当的启动流程(之中)

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放大字体  缩小字体    发布日期:2021-06-24  来源:仪器网  作者:Mr liao  浏览次数:67
核心提示:在上一篇中讲到了高效液相色谱仪的保存方法,那么这次为大家带来的是离子色谱仪(Thermo)的关机步骤:  ICS离子色谱仪(Thermo)的关机方法:  色谱柱  1. 实验完成后先用不含有机溶剂的淋洗液冲洗色谱柱30分钟以上;  2.

  在上一篇中讲到了高效液相色谱仪的保存方法,那么这次为大家带来的是离子色谱仪(Thermo)的关机步骤:

  ICS离子色谱仪(Thermo)的关机方法:

  色谱柱

  1. 实验完成后先用不含有机溶剂的淋洗液冲洗色谱柱30分钟以上;

  2. 超过1个月不开机,建议将色谱柱拆下,色谱柱入口及出口用死堵头堵上。

  关机过程

  1. 关闭抑制器;

  2. 关闭CR-TC;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤)

  3. 关闭EGC;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤)

  4. 关闭RFC-30;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤)

  5. 关泵;

  6. 退出变色龙软件;

  7. 关闭仪器电源;

  8. 关闭电脑电源;

  9. 关闭氮气总阀。(如未配置氮气分压装置,请忽略此步骤)

  时光飞逝,新春的脚步离我们越来越近,在大家都准备收拾行囊回家过节的日子里,为还坚守在实验岗位上进行分析测试的工作者点赞!

  工作虽然繁忙,但不要忘了放假前需要按照正确步骤将仪器停机哟!

  下面就跟小编一起来看看各类仪器该如何进行正确的停机操作吧!

  GC/GCMS气相色谱与质谱篇

  Trace 1300系列气相色谱仪

  1. 关闭相关检测器火焰(如FID、FPD);

  2. 分别关闭检测器和进样口温度(降温至100°C以下),将炉温箱温度设为40°C;

  3. 待仪器冷却后,退出变色龙工作站,关掉气相色谱电源;

  4. 关闭计算机系统和电源;

  5. 关闭载气(氮气)和检测器工作气体气源总阀。

  Trace ISQ单四级杆气质联用仪

  1. 在ISQ Dashboard中选择Instrument Control ,先设定MS transfer line Temp 至50 °C,Ion source temp 至50 °C,Send 发送参数给仪器,后点击Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各温度需降至100 °C以下。

  2. 在ISQ Dashboard 中选择Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看仪器当前参数设置,将S/SL Inlet Temperature勾选去除(如配置气相检测器需将检测器Temperature勾选去除),再选择Trace1300 菜单中的Send Method to GC 将现有参数发送给仪器,等待进样口温度降至100 °C以下。

  3. 关闭ISQ 的电源,关闭GC电源。

  4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。

  TSQ 8000三重四级杆气质联用仪

  1. 在TSQ Series Dashboard中选择Instrument Control ,先设定MS transfer line Temp 至50°C,Ion source temp 至50°C,Send 发送参数给仪器,后点击Shut down,等待Turbo‐pump Speed:0%,各温度需降至100 °C以下。

  2. 在TSQ Series Dashboard 中选择Method Editor / Trace1300 GC 中Get Method form GC 查看仪器当前参数设置,将S/SL Inlet Temperature 勾选去除(如配置气相检测器需将检测器Temperature勾选去除),再选择Trace1300 菜单中的Send Method to GC 将现有参数发送给仪器,等待进样口温度降至100 °C以下。

  3. 关闭TSQ8000 的电源,关闭GC 的电源。

  4. 关闭钢瓶总阀及分压阀。

  HPLC液相色谱篇

  1. 仪器关机及冲洗

  1.1 仪器在停机前,需冲洗色谱柱,冲洗原则如下:

  反相色谱:使用高比例的甲醇或乙腈冲洗60min(250mm色谱柱);如果使用了缓冲盐,首先使用10%甲醇水溶液冲洗色谱柱60min,然后换成高比例的甲醇或乙腈冲洗色谱柱60min;(若使用150mm的色谱柱,则分别冲洗30min即可);

  正相色谱:在储存色谱柱之前,请用强的溶剂冲洗色谱柱(去除强保留成分,正相色谱柱中通常使用乙醇),然后使用合适的溶剂储存色谱柱。

  1.2 关检测器

  若使用VWD/DAD检测器,在软件中关闭检测器的氘灯和钨灯;

  若使用ECD检测器,关闭池子电位;

  若使用RefractorMax521或FLD-3000检测器,关闭池温;

  1.3 关闭柱温箱温度控制;

  1.4 关闭Pump的泵马达;

  1.5 停泵后保持CAD通气状态,半小时后关闭GAS开关到OFF,关闭雾化器温度;(如未配置CAD/VEO检测器,请忽略此步骤);

  1.6 断开仪器连接,关闭工作站软件,停止仪器控制器;

  1.7 依次关闭检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源;

  1.8 关闭钢瓶减压阀。(如未配置CAD/VEO检测器,请忽略此步骤)。

  2.色谱柱和仪器的保存

  2.1 春节长假期间,建议将分析柱从仪器上拆下来保存:(注意拆下来的色谱柱两端要用死堵头密封,避免保存溶液挥发)

  反相色谱柱:清洗完成后,将反相色谱柱保存在高比例的有机相中(推荐80%有机相20%水)。(若色谱柱有特殊要求,请参照说明书来操作)

  正相色谱柱:保存溶剂通常是含乙醇的正己烷,也可在常规清洗后直接保存在乙醇中,或80%甲醇/乙腈-20%醋酸铵缓冲盐(5mM)中。

  2.2 色谱柱拆下来之后,用两通连接断开的管线,将仪器所有通道先使用超纯水冲洗,然后再用纯甲醇冲洗保存,以防止长菌。(正相色谱可保存在异丙醇中)

  2.3 仪器停机后,做好相关的实验使用记录并备份和打印重要数据。

  ICS离子色谱篇

  色谱柱

  1. 实验完成后先用不含有机溶剂的淋洗液冲洗色谱柱30分钟以上;

  2. 超过1个月不开机,建议将色谱柱拆下,色谱柱入口及出口用死堵头堵上。

  关机过程

  1. 关闭抑制器;

  2. 关闭CR-TC;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤)

  3. 关闭EGC;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤)

  4. 关闭RFC-30;(如未配置RFC-30,请忽略此步骤)

  5. 关泵;

  6. 退出变色龙软件;

  7. 关闭仪器电源;

  8. 关闭电脑电源;

  9. 关闭氮气总阀。(如未配置氮气分压装置,请忽略此步骤)

 
 
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