样品经处理后,在酸性介质中,试样中的砷、汞被硼氢华钾(KBH4)还原成砷、汞的挥发性组分,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与元素含量成正比,与标准系列比较定量。
二、分析步骤
1、样品预处理
准确量取牛奶试样1 mL,置于干净消解罐中,然后加入5 mL 硝酸,静置10 min,再加2 mL过氧化氢,静置2 min,将消解罐盖上内塞,旋紧外盖,依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷却,用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到100 mL容量瓶中,加入10 mL硫脲与抗坏血酸混合液(100 g/L),并用水定容至刻度,待测,同时作试剂空白。
2、砷、汞混合标准曲线的绘制
准确吸取1.00 g/mL的砷标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,再在6容量瓶中分别加入0.10 g/mL的汞标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL,分别加入5mL硝酸与10 mL硫脲与抗坏血酸混合液(100 g/L),即砷标准系列为0.00、1.00、3.00 、5.00、7.00、10.00 ng/mL,汞标准系列为0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL,摇匀待测。
3、试样测定
开机设置好各项参数(以SK-锐析参数为例),待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。
分析报告