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质谱毛细管柱如何维修保养?

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放大字体  缩小字体    发布日期:2021-05-02  来源:仪器网  作者:Mr liao  浏览次数:42
核心提示:气相毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。一般将毛细管柱分为3种类型:壁涂开管柱(WCOT)、载体涂渍开管柱(SCOT)和多孔层开管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离;SCO
气相毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。一般将毛细管柱分为3种类型:壁涂开管柱(WCOT)、载体涂渍开管柱(SCOT)和多孔层开管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离;SCOT柱所用固定液的量大一些,相比较小,故柱容量大一些。

气相毛细管柱的保养:

毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染,尤其是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。

毛细管柱的日常保养,每天在正式做分析实验前,应使用程序升温方式运行几个循环,升温速率可以快些,如:10~20℃/min,最高温度应比正式分析程序高5~10℃,但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。

用一段时间后,特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现 鬼峰 等现象,这都预示色谱柱(也包括汽化室衬管)已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗,污染较轻的可用5~10mL正己烷清洗,污染较严重的可用5~10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口(接检测器一端)进,进口(接汽化室一端)出,溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况,将进口端(接汽化室一端)截去20~50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上,用程序升温方式运行几个循环,前几个循环升温速率不要快,一般在5℃/min,最高温度应比正式分析程序高5~10℃,但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长,3~5min即可。最好也不要接到检测器上,特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样,检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了,就该换新的了。

 
 
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