在购买旋转式蒸发器之前,问问自己以下问题:一次蒸馏的量是多少?你每天需要提取多少样品?蒸馏所需的溶剂是什么?溶剂沸点的近似范围是多少?这些溶剂是易燃、易爆还是有毒的?一旦确定了实验要求和蒸馏用溶剂的类型,我们就可以开始购买定制的旋转蒸发器。
旋转蒸发器技术条件
旋转式蒸发器的规格通常以蒸发器的容积来区分。蒸发器的大小取决于蒸发物质的数量。一般来说,2L、3L、5L旋转式蒸发器适用于实验室小规模试验;5L、10L、20L适用于中规模试验;20L、50L适用于中规模试验和生产。当然,在特殊情况下,也可以通过连续进料管扩大蒸发瓶的体积,从而在一定程度上扩大一次连续蒸馏的体积。
旋转蒸发器的蒸馏效率是澄清旋转蒸发器需要完成的蒸馏任务的关键。旋转蒸发器的蒸馏效率决定了每天可蒸馏的样品数量。在相同的溶剂条件下,蒸馏效率越高,蒸馏样品的数量越多。如果样品的大小很大,我们就得多考虑蒸馏效率。
定制不锈钢反应器
影响蒸馏效率的关键因素
一、系统真空值
旋转蒸发器的封闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃部件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成。其中,真空泵、密封圈和真空管是影响系统真空度的关键因素。
真空泵和真空控制器:真空泵的下限,系统的真空值越低。在蒸馏过程中,真空控制器应设定合理的真空值,以保证蒸馏效率,避免沸腾。
目前隔膜真空泵的最小真空极限可达2毫巴,循环水泵的最小真空极限约为50毫巴(0.095千帕)。如果预算允许,需要一个真空控制器或阀门来控制蒸馏所需的系统真空。
密封圈:
作为蒸发冷凝管道的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。
密封圈常用的材料是聚四氟乙烯和橡胶。显然,聚四氟乙烯具有更好的耐磨性和耐腐蚀性。个别厂家在密封圈内加不锈钢缓冲弹片,耐磨性更好。
真空管材质:一般情况下,每家厂家都没有标准的真空管。当他们选择购买时,硅胶管是首选,因为其老化效率比橡胶管慢。
2。加热锅温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快。然而,考虑到目标元件的热灵敏度和操作的安全性,最常用的温度是60摄氏度,而且超过80摄氏度,硅油作为介质的转化将导致清洁问题。一般来说,为了达到更快的蒸馏效率,建议降低真空值。目前市场上最好的隔膜真空泵,极限真空可达2毫巴,DMF可在室温下蒸馏。
三。蒸发瓶速度
蒸发瓶速度越快,内表面浸润面积越大,加热面积越大,但液膜厚度越厚,传热温差越大。对于不同粘度的材料,有一个最佳速度。旋转动力由电机提供。市场上有直流无刷电机、交流电机和步进电机,这些都不均衡。直流无刷电机的反馈效果最好。10年免维护。
四、冷却介质温度
为了保证最佳的蒸馏效率,一般建议冷却液和加热器之间的温差保持在40摄氏度,这样可以使热蒸汽迅速凝结,并减少蒸汽对系统真空的影响。安全风险评价蒸馏的安全风险主要来自蒸馏溶剂和加热介质。
1)加热介质为硅油时,点火点至少比加热锅最高温度高25℃。
2)如果蒸馏溶剂易燃易爆,可选用防爆玻璃组件。