氢仪测实验前如何做,才能使测定更快、数据更准?
实验中做好以下工作,可使测氢仪测定速度更快、结果更准:
1、涂膜:
打开控制器电源开关,打开氧气总阀,调节气流量(都是80ml/分钟),约20分钟后,高温炉温度升到500℃,按涂膜键。电解电流从零升到200mA左右,右上角开始计时(前两位为分钟,后一位为每六秒增加一个数),每间隔三分钟电解池转换一次,每次电解电流从高200mA下降至100mA以下,越接近60mA为佳,(约一小时后控制器发出提示音,如果仍降不下来,需再按涂膜键。当三次涂膜后还降不下来,就要重新清洗电解池,再降至100-60mA,按月日键输入4位单数,按返回键,电解电流降至100-60mA,涂膜完毕。
2、试验:
先做一个废样,在瓷舟内放入约65-70毫克煤样,煤样上方均匀扑撒一层三氧化二铬,打开锥管绝热密封管,把瓷舟放在石英舟中间,旋紧密封套(检查电解电流是否上升)。输入质量(三位数,65毫克就输650)按氢键,仪器自动分步送样到高温炉内,约十三分钟后,样车退回,结果自动打印,试验结束。
再做两个空白试验,在瓷舟几放入约70毫克的三氧化二铬(和平时在煤样上方所扑撒的等量),放好样后按空白键,约九分钟后样车退回,按打印键打印出空白值,如果两次空白试验结果误差在0.05毫克内,空白试验通过,计算出平均值(否则再做,直至合格)。
按年键,输入四位年份数字,再按月日键,输入两位月份数和两位日期数(如三月九号就输0309),按水键,输入三位预先测出标煤的分析水分(如0.4%就输040),按空白键输入空白试验的平均值,再按空白键结束。
再做三个标准煤样(方法同做废样),结果自动打印,后两个的测试结果的平均值如果在标准值的误差范围内即可做待测的煤样,否则要打开控制器上盖,调整胶木板中间小孔内的微调旋钮(顺时针旋,结果将降低)再做标煤,直至合格。
测试煤样时,按水键,输入该煤样的分析水分值(三位数)按返回键(放好煤样)输入质量,按氢键,试验开始,约十三分钟后,单样测试结束。按同样方法测试下一个煤样。
快速自动测氢仪技术参数
(1)测定范围:氢:0-20% 碳:0-100%
(2)供电电源:220V 10% 50Hz
(3)温度控制:850℃ 10℃ 300℃ 10℃
(4)涂膜电解电压:10V
(5)电解电压:24V
(6)电流:电解电流>500mA 终点电流<65mA
(7)测定时间:约10-15min其中在300℃处停留30秒,在500℃处停留2min 在850℃处停留11.5min。
(8)库仑积分仪稳定性:线性度 0.1%
(9)测定允许误差:氢: 0.15% 碳: 0.50%
(10)试样粒度<0.2mm
(11)升温速度:25-30℃/min