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1、采样前的准备
滤筒是监测工作的必要工具，放于烟道内用于捕尘，需要在采样前认真准备。对滤筒要求是筒壁要均匀，太厚、太薄或者筒壁有针状孔的要及时弃用。因为筒壁厚，在采样过程中阻力大，烟气烟尘粒子不容易被吸入；筒壁薄，强度较低，烟气烟尘通过时筒壁容易破裂。常用玻璃纤维滤筒，同时监测过程中还必须有空白滤筒一直参与，用于参照，校正误差。
采样前还要对测试仪器进行全面仔细的检查，包括采样泵、传感器和显示器等。检查仪器的管路系统是否有漏气和堵塞的情况，若有问题应及时解决，以确保污染源烟气在线监测工作顺利进行。
2、监测点的选择
采样位置应该选在管道中气流平稳的垂直和水平管段中，避开断面形状发生急剧变化的管段和弯头处，切采样断面的气流不小于5m/s。采样点数量的确定与采样断面的形状、大小以及断面处的气流大小有关。每一断面的测点数要根据规范尽量多布置，才能保证测量数据的性。比如远离弯头和断面均匀的部位，气流也比较均匀，可以少取一些监测点；而不得已只能在离弯头或者断面急剧变化的附近部位选区监测点时，要尽量多布置一些监测点，以保证得到较为的数据。
3、温度和湿度的控制
烟气烟尘的温度和湿度也是污染源烟气在线监测过程中要重点得到的数据。温度的测量常采用采样枪在监测点处采样，将数据传至仪器进行分析。湿度的测量常用干湿球法，气体以一定的流速经过干湿球温度计，得到气体的温度，再根据监测点处的排气压力，可以计算出烟气烟尘中水分的含量，即湿度。
4、流速的控制和采样
为了得到较为的数据，应该采用等速采样方法。所谓等速采样就是指气体进入采样嘴的速度等同于采样点处的烟气流速。等速采样的方法是针对烟道不同部位不同流速的情况采用不同的与之相符合的采样嘴，使不同流速的烟气流入采样嘴，流出等速的烟气。
当一切准备妥当就开始进行监测。首先把监测仪器进行调零，在采样管中装入称量好的滤筒，装上计算好的采样嘴，连接好管道，此时采样孔处于封闭状态。当气流趋于平稳，逐渐进入到采样状态，此时打开采样孔，依次使采样嘴对准气流方向，完成采样。采样结束后要将采样嘴反方向于气流方向，取出采样管，称量滤筒吸入的烟尘颗粒的质量，重新再测一次，若烟气流速和前次称量结果相差大于 20%，则样品作废。全部工作做完后，检查仪器是否完好并清洗干净。
若采样过程中发现含氧量过高的现象，可能是由锅炉系统出现了漏风或者引风量大引起的。应及时检查锅炉设备，对于漏风的情况，应对烟道系统采取密封措施，对于引风量大的情况，则要及时调换与锅炉相匹配的系统。
5、数据记录及处理
污染源烟气在线监测工作准备过程中，要认真记录锅炉设备的型号、生产厂家、生产能力，环境的温度、湿度、气压和风速，烟道的直径和高度等；监测工作结束后要及时认真的记录下各个监测点的数据，并经检查无误后填入到相应表格中。表格的填写要严格遵守国家标准，保证监测数据的完整有效。
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