籽之中7种有机氯的精确测量

适用范围

适用于人参中7种有机氯农药（六氯苯、七氯、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹）的测定。

参考标准：《中国药典》2020年版一部 人参-P8。

提取步骤

称取5g样品于250mL具塞锥形瓶中，加入30mL水，振摇10min；加入50mL丙酮，称定重量，超声提取30min，冷却至室温后用丙酮补足减少的重量；加入8g氯化钠，25mL二氯甲烷，称定重量，超声提取15min，冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量；将大约30mL提取液转移至离心管中，3000r/min离心3min，使完全分层，将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的离心管中，放置30min。精密量取15mL上清液于40℃旋转蒸发至近干，再加入5mL正己烷旋蒸至近干，用正己烷将残渣转移至5mL容量瓶中，定容至刻度。

将溶液转移至离心管中，缓慢加入1mL  90%硫酸，涡旋混匀1min，3000r/min离心10min；取出上清液，加入1mL水，振摇，取上清液过滤膜后上机。

色谱条件

色谱图或者加标回收率结果

图1. 7种有机氯标准品0.04mg/L 图谱

表1：相关峰信息

图2. 人参样品空白图谱

图3. 人参样品加标0.2mg/kg图谱

表2：加标回收率

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