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肉类尖沙咀氟菌胺残留量的精确测量GB23200.30安2016

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放大字体  缩小字体    发布日期:2021-04-17  来源:仪器网  作者:Mr liao  浏览次数:47
核心提示: 01 适用范围适用于食品中环氟菌胺残留量的测定(本实验采用大米为样品)。参考标准:《GB 23200.30-2016 食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法》 02 提取步骤称取2g样品,加入5

 

01 适用范围

适用于食品中环氟菌胺残留量的测定(本实验采用大米为样品)。

参考标准:《GB 23200.30-2016 食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法》

 

02 提取步骤

称取2g样品,加入5mL水,静置5min,再用乙腈提取20mL ,离心8000r/min(5min),移取上清液于50mL容量瓶中;用10mL乙腈再提取两次,最后用乙腈定容至50mL(若上清液不够澄清,可再次离心一次,选取澄清提取液)。取20mL 提取液+10g氯化钠+20mL 磷酸缓冲液,剧烈摇晃,离心8000r/min(2min)取上层乙腈层,待净化。

 

03 SPE净化步骤

(一)

SPE柱:月旭Welchrom   C18E,1mg/6mL;

活化:10mL乙腈,弃去;

上样:待净化液,收集;

洗脱:2mL乙腈,收集于鸡心瓶中,并压干;

复溶:45℃减压旋蒸至近干,用2mL乙腈-甲苯(3:1)复溶,待Carb/NH2净化。

(二)

SPE柱:月旭Welchrom Carb/NH₂,500mg/ 500mg/6mL;

活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;

上样:待净化液,收集;

洗脱:25mL乙腈-甲苯(3:1),收集于鸡心瓶中,并压干;

复溶:45℃减压旋蒸至近干,用1mL丙酮-正己烷(1:1)复溶,过0.22 m有机滤头,待检测。

 

04 色谱条件

气相色谱条件

色谱柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25 m;

进样口温度:250℃;

升温程序:70℃以25℃/min升温至260℃,保持1min,以5℃/min升温至300℃,保持10min;

载气:高纯氦气(纯度 99.999%);

进样方式:无分流进样;

恒流模式:1mL/min;

进样量:2 L。

 

质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70Ev;

传输线温度:280℃;

离子源温度:230℃;

四极杆温度:150℃;

监测方式:选择离子扫描(SIM);

选择监测离子(m/z):412,321,294,275;

溶剂延迟:7min。

 

05 色谱图或者加标回收率结果

 

 

06 相关产品信息

 


 
关键词: nbsp 乙腈 色谱 提取 min
 
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