手机版|
二维码|
新旧药典对比
关于黄芩含量的检测的规定，原15版药典仅需检测黄芩苷，而20版药典则有了新的变化，对于黄芩的检测项目增加了，需检测黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素四种物质。
样品制备
原2015版药典测定黄芩苷
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备：取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60 g的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 l，注入液相色谱仪，测定，即得。
现2020版药典测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素
对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品、汉黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品适量，精密称定，加 70%甲醇制成每 1ml 含黄芩苷 300 g、汉黄芩苷 80 g、黄芩素 50 g、汉黄芩素 20 g 的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过4号筛）约 0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%甲醇 50 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 400W，频率 100kHz）15 分钟，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 l，注入液相色谱仪，测定，即得。
色谱条件
仪器：APS-80-16PLUS智能液相色谱仪
色谱柱：APS-C18 5 m 250 4.6mm
流动相：以乙腈为流动相A，0.1%磷酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0~1022 2578 7510~15257515~2525 3275 6825~3032 4068 6030~35406035~4040 5060 5040~4550 9550 545~50955
流速：1 ml/min
柱温：25℃
检测波长：276 nm
进样量：5 l
柱压：107 bar
图谱展示
对照品图谱
供试品图谱
结论：黄芩按照新2020版含量检测方法检测，供试品黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素理论塔板数远远高于药典要求，且重复实验理论塔板数及保留时间没有下降，故APS80-16PLUS智能液相色谱仪+APS-C18色谱柱适合用于2020版药典黄芩检测项下黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量分析。
