导 读
一两陈皮一两金,百年陈皮,千年人参,陈皮为芸香科常绿小乔木植物橘及其栽培变种的成熟果皮,说白了真的就是橘子皮。陈皮有很高的药用价值,可散苦降性温,芳香醒脾,长于理气健脾燥湿,降逆止呕,用于脘腹胀满,食少吐泻 。
新旧药典变化
检测项目:陈皮-含量测定
药典对比:修订,含量测定方法发生改变
原2015版药典测定 橙皮苷
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备:取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加热回流2~3小时,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇80ml,再加热回流至提取液无色,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5 l,注入液相色谱仪,测定,即得
现2020版药典测定 橙皮苷
溶液配制
对照品溶液的制备:取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 ,即得。
供试品溶液的制备:取本品粗粉(过二号筛)约 0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 300 W, 频率:40kHz) 45 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5 l,注入液相色谱仪,测定,即得。
系统适用性要求
理论板数按橙皮苷峰和川陈皮素峰峰计算应不低于2000。
色谱条件
仪器型号
APS80-16A智能液相色谱仪
色谱柱
APS-C18 5 m 250 4.6mm
流动相
乙腈:水(22:78)
流速
1ml/min
柱温
25℃
检测波长
283nm
进样量
5 l
柱压
114 bar
图谱分析
对照品图谱:
供试品图谱:
结论:橙皮苷按照新2020版含量检测方法检测,供试品理论塔板数远远高于药典要求,且重复实验理论塔板数及保留时间仍然没有下降,故APS-80-16A+APS-C18完全满足2020版中国药典陈皮检测项下橙皮苷的含量分析。