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肥料中氯米芬的精确测量(中华人民共和国农业部1068号通告安4安2008)

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放大字体  缩小字体    发布日期:2021-04-14  来源:仪器网  作者:Mr liao  浏览次数:49
核心提示: 一:适用范围适用于饲料中氯米芬的检测。(本实验样品采用浓缩饲料)参考标准《农业部 1068号公告-4-2008 饲料中氯米芬的测定 高效液相色谱法》 二:提取步骤jing确称取5g样品置于50mL的螺口尖底离心管。1)

 

一:适用范围

适用于饲料中氯米芬的检测。(本实验样品采用浓缩饲料)

参考标准《农业部 1068号公告-4-2008 饲料中氯米芬的测定 高效液相色谱法》

 

二:提取步骤

jing确称取5g样品置于50mL的螺口尖底离心管。

1)加入25mL甲醇,振荡混匀2min,超声20min,离心5000rpm下10min,移取上清液;

2)重复1),合并上清液,取10mL上清液待净化。

 

三:SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom  P-SCX,规格:150mg/6mL。

活   化:依次5mL甲醇,5mL水活化,弃去;

上   样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;

淋   洗:依次5mL 2%乙酸溶液,5mL甲醇,弃去;

洗   脱:jing确移取5mL的5%氨化甲醇洗脱,抽干并收集于15mL离心管中;

复   溶:洗脱液于30℃水浴氮吹干,用甲醇定容至1mL,经0.22 m有机滤头,供液相检测。 

 

四:色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate  XB- C18,4.6 250mm,5 m;

流动相:A-甲醇,B-流动相B:750mL甲醇与250mL0.035mol/L的磷酸溶液混匀,用三乙胺调pH至7.5(梯度见表1);

流   速:1.000mL/min;

柱   温:30℃;

进样量:20 L;
检测波长:233nm。

 

 

五:色谱图或者加标回收率结果

 

 

六:相关产品信息

 


 
关键词: nbsp 甲醇 5mL 色谱 饲料
 
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