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在自然界中,银多以硫化物形式存在,而且主要伴生在铜铅锌等多金属硫化矿物中,银的含量可高达5000g/t,但测定多金属矿中的高含量银尚没有国家标准方法,虽然可参照火试金富集-重量法测定金量和银量,但是火试金法要求特殊的仪器设备,且费时耗能,又不适宜于批量测定,难以满足生产的需要。原子吸收光谱法测定银多在强酸性或氨性介质中进行,前者对仪器腐蚀严重,后者的测量精度较差,且分析范围都比较窄。硫脲能与银等金属离子形成可溶性络合物,硫脲(5%)10毫升可定量络合7mg银。本文采用GGX-6+型原子吸收分光光度计参比工作方式,不用稀释样品溶液,可测定多金属矿中高含量的银。实践证明方法具有操作简便、重现性好、结果准确、不腐蚀仪器等优点。仪器准备
一、名称
AA4590全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计
二、仪器简介
AA4590原子吸收光谱仪所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对精确测定的自动化的追求。
样品预处理:
银标准储备溶液:称取0.2000g金属银(纯度大于99.99%),置于200ml烧杯中,用60ml硝酸(1+1)溶解完全后,移入2000ml棕色容量瓶中,补加60ml硝酸(1+1),用水稀至刻度,摇匀。此溶液1ml含100 g银(3%硝酸溶液);
硫脲溶液:50g/L;实验所用试剂均为分析纯;实验用水为二次蒸馏水。
测定结果:
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