肉类中炔草酯残留量的检查GB23200.60安2016

01 适用范围

适用于食品中炔草酯的测定 。（本实验样品为鸡肉、黄瓜样）

参考标准《GB 23200.60-2016 食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法 》

02 提取步骤

样品前处理：

将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。

蔬菜水果类：

称取5g，加入20mL乙腈，10mL水，3g氯化钠，涡旋，超声提取，离心5min(6000r/min)，移取上清液于鸡心瓶中；20mL乙腈再提取两次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL，待GPC净化。

动物源性食品：

称取5g，加入20mL乙酸乙酯-环己烷，超声提取，离心5min(6000r/min)，再用20mL乙酸乙酯-环己烷提取两次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL，待GPC净化。

03 净化步骤

凝胶渗透色谱净化步骤：

GPC仪器型号：月旭GPC-1600凝胶色谱仪

凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25 400mm

流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）

流速：5.0mL /min

进样量：5.0mL

收集时间：17-22min

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集17-22min流分，将其旋转蒸发至干， 再用乙酸乙酯1mL复溶溶解，待检测。

04 色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30m 0.25mm 0.25 m

进样口温度：250℃

升温程序：50℃，保持1min，以10℃/min升温至280℃，保持10min。

载气：高纯氦气（纯度 99.999%）

进样方式：不分流进样

恒流模式：1.0mL/min

进样量：1 L

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）

电离能量：70eV

传输线温度：280℃

离子源温度：250℃

四极杆温度：150℃

监测方式：349，267，238

溶剂延迟：21min

05 色谱图或者加标回收率结果

 06 相关产品信息