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肉类中苄蚤烷基残留量的检查 GB23200.77安2016

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放大字体  缩小字体    发布日期:2021-04-13  来源:仪器网  作者:Mr liao  浏览次数:53
核心提示: 01 适用范围适用于食品中苄螨醚的测定 。(本实验样品为鸡肉、大米样)参考标准《GB 23200.77-2016 食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 》 02 提取步骤样品前处理:将样品经搅拌机搅

 

01 适用范围

适用于食品中苄螨醚的测定 。(本实验样品为鸡肉、大米样)

参考标准《GB 23200.77-2016 食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法 》

 

02 提取步骤

样品前处理:将样品经搅拌机搅碎,冷藏保存,备用。

蔬菜、粮谷类:

称取5g,加入20mL乙腈,10mL水,3g氯化钠,涡旋,超声提取,离心5min(6000r/min),移取上清液于鸡心瓶中;20mL乙腈再提取两次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL,待GPC净化。

动物源性食品:

称取5g,加入20mL乙酸乙酯-环己烷,超声提取,离心5min(6000r/min),再用20mL乙酸乙酯-环己烷重复提取2次,合并三次上清液,40℃旋蒸至近干,用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL,待GPC净化。

 

03 净化步骤

凝胶渗透色谱精华步骤

GPC仪器型号:月旭 GPC-1600凝胶色谱仪;

凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25 400mm;

流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1);

流速:5.0 mL /min;

进样量:5.0mL;

收集时间:17-22min。

 

 

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集17-22min流分,将其旋转蒸发至干, 再用乙酸乙酯1mL复溶溶解,待检测。

 

04 色谱条件

气相色谱条件

色谱柱:WM-5MS,30m 0.25mm 0.25 m;

进样口温度:250℃;

升温程序:50℃,保持1min,以10℃/min升温至280℃,保持10min;

载气:高纯氦气(纯度 99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒流模式:1.0mL/min;

进样量:1 L。

质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70eV;

传输线温度:280℃;

离子源温度:250℃;

四极杆温度:150℃;

监测方式:349,267,238;

溶剂延迟:21min。

 

05 色谱图或者加标回收率结果

 

 
 
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